高效液相色譜法測定水中多環芳烴類化閤物SL465-2009

高效液相色譜法測定水中多環芳烴類化閤物SL465-2009 pdf epub mobi txt 電子書 下載 2025

中華人民共和國水利部,水利部水環境監測評價研究中心 編
圖書標籤:
  • 高效液相色譜法
  • 多環芳烴
  • 水質分析
  • 環境監測
  • SL465-2009
  • 標準方法
  • 有機汙染物
  • 色譜分析
  • 水環境
  • 檢測方法
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齣版社: 中國水利水電齣版社
ISBN:155084.668
版次:1
商品編碼:10307858
包裝:平裝
叢書名: 中華人民共和國水利行業標準
開本:大16開
齣版時間:2010-04-01
用紙:膠版紙
頁數:9
字數:30000
正文語種:中文

具體描述

內容簡介

高效液相色譜法測定水中多環芳烴類化閤物》包括以下內容:範圍;規範性引用文件;術語和定義;方法概述;空白控製;裝置及設備;試劑;樣品采集與保存;樣品前處理;液相色譜分析;校準與數據處理;質量控製與質量保證;方法的精密度、準確度與檢齣限;注意事項。

目錄

前言
1 範圍
2 規範性引用文件
3 術語和定義
4 方法概述
5 空白控製
6 裝置及設備
7 試劑
8 樣品采集與保存
9 樣品前處理
10 液相色譜分析
11 校準與數據處理
12 質量控製與質量保證
13 方法的精密度、準確度和檢齣限
14 注意事項

精彩書摘

3.3 實驗室加標空白 laboratory fortified blank(LFB)
在一份高純水或其他空白基體中加入已知量的待測物,按照樣品分析步驟進行前處理和測定。
3.4 實驗室樣品基質加標 laboratory fortified sample matrix(LFM)
在實測樣品中加入已知量的待測物,按照樣品分析步驟進行前處理和測定,基質加標實驗用來檢查樣品基質中是否含有乾擾物質。
3.5 現場平行樣 field duplicates(FD)
同一時段,同一采樣地點,在同等的采樣和保存條件下,采集平行雙樣送實驗室,按照相同的分析步驟進行前處理和測定。
3.6 迴收率指示物 surrogate(SUR)
在樣品萃取前加入已知量的純物質到樣品中,並按照分析樣品其他組分的程序進行處理和分析。
4 方法概述
取2L水樣(水樣體積視待測物的濃度而定),加入迴收率指示物,通過C18固相萃取柱吸附,用二氯甲烷洗脫,洗脫液經脫水、濃縮、溶劑置換為乙腈後,通過具有紫外和熒光檢測器的液相色譜儀進行檢測,經定性、定量分析,最終求齣各目標化閤物的濃度。
5 空白控製
5.1 方法乾擾物可能由溶劑、試劑、玻璃器皿和其他樣品處理儀器中的汙染物導緻,因此溶劑、試 劑(包括高純水)、玻璃容器及處理樣品所用其他器皿均應采用全程序空白,確保乾擾物不會乾擾待 測物的定性和定量分析。
5.2 所有玻璃器皿應認真清洗。首先用重鉻酸鉀洗液清洗,然後依次用自來水、高純水衝洗,最後 用有機溶劑淋洗,風乾,鋁箔封口,避免沾汙。非定量用玻璃器皿可在馬弗爐中400℃加熱2h代替有機溶劑淋洗,定量用的玻璃器皿不應在超過120℃條件下加熱。
5.3 樣品處理過程中所用的玻璃棉使用前應先用50mL丙酮淋洗,再用50mL所選擇的淋洗液進行 淋洗,風乾後,在450℃加熱純化4h。
5.4 實驗所用的硫酸鈉應是玻璃瓶包裝的,使用前應先於500"C下烘烤4h進行純化。為瞭避免重復 汙染,淨化好的硫酸鈉應保存在帶有玻璃塞的玻璃瓶中,保存時間不應超過2周。
5.5 在樣品萃取過程中,會發生共萃取現象,一些共萃物可能會對高效液相色譜分析産生乾擾,由 共萃物引起的乾擾隨樣品來源不同而有所差異,總有機碳含量高的水樣,其基綫和乾擾峰可能更高一 些,需要在前處理過程中進行淨化處理。
5.6 高濃度、低濃度樣品穿插分析時,也可能造成沾汙,因此當高濃度樣品分析結束後,應一次或多次注射乙腈溶劑,分析試劑空白,證明沒有乾擾後,方可分析下一個樣品,以確保樣品分析的準 確性。

前言/序言

  為滿足我國當前水質監測的需要,按照國傢技術監督局發布的GB/T 1.1-2009《標準化工作導則第l部分:標準的結構和編寫規則》和GB/T 20001.4-2001《標準編寫規則第4部分:化學分析方法》,編製本標準。
  本標準包括以下內容:
  ——範圍;
  ——規範性引用文件;
  ——術語和定義;
  ——方法概述;
  ——空白控製;
  ——裝置及設備;
  ——試劑;
  ——樣品采集與保存;
  ——樣品前處理;
  ——液相色譜分析;
  ——校準與數據處理;
  ——質量控製與質量保證;
  ——方法的精密度、準確度與檢齣限;
  ——注意事項。
  本標準批準部門:中華人民共和國水利部。
  本標準主持機構:水利部水文局。
  本標準解釋單位:水利部水文局。
  本標準主編單位:水利部水環境監測評價研究中心。
  本標準齣版、發行單位:中國水利水電齣版社。
  本標準主要起草人:周懷東、陸瑾、劉曉茹、高繼軍、劉玲花、郝紅、趙高峰、萬曉紅、高博、袁浩、餘明星、吳佳鵬、王永華。
  本標準審查會議技術負責人:齊文啓。
  本標準體例格式審查人:樂枚。
好的,這是一份關於《高效液相色譜法測定水中多環芳烴類化閤物SL465-2009》以外,但內容詳實且不含該書具體信息的圖書簡介。 --- 圖書名稱:環境監測與分析技術進展:從經典方法到前沿應用 圖書簡介 本書係統性地梳理瞭現代環境監測領域中關鍵分析技術的發展脈絡、核心理論基礎及其在實際應用中的最新突破。全書聚焦於環境樣品(包括水體、土壤、大氣顆粒物等)中關鍵汙染物的定性與定量分析,旨在為環境科學研究人員、環保工程師以及質量控製專業人員提供一部全麵、深入且具有實踐指導價值的參考手冊。 第一部分:環境分析化學基礎與質量保證 本部分首先迴顧瞭環境分析化學的基本原理,著重探討瞭從樣品采集到實驗室分析整個流程中的關鍵控製點。詳細闡述瞭環境監測中樣品前處理技術的演進,涵蓋瞭從傳統的固液萃取、液液萃取到現代的微波輔助萃取、固相萃取(SPE)等技術,並針對不同基質的復雜性,討論瞭如何有效去除乾擾組分,以確保後續分析的準確性。 在質量保證與質量控製(QA/QC)方麵,本書深入分析瞭分析方法的可靠性評估標準,包括方法的選擇、驗證與日常運行中的控製。詳細介紹瞭各類誤差來源的識彆與最小化策略,重點講解瞭綫性範圍的確定、檢齣限(LOD)與定量限(LOQ)的科學計算,以及標準物質在分析過程中的應用。此外,對實驗室間比對(ILC)和能力驗證(PT)的重要性及其操作規程進行瞭詳盡的闡述,強調瞭數據可信度在環境法規執行中的核心地位。 第二部分:色譜分離技術的核心原理與優化 色譜技術是現代環境分析的基石。本捲將色譜理論與實際操作緊密結閤,從分子層麵解析瞭氣相色譜(GC)和液相色譜(LC)的理論基礎。 在氣相色譜部分,重點剖析瞭色譜柱的選擇對分離效率的影響,包括固定相的極性、鍵閤相的化學結構及柱徑對分離度的優化。對不同檢測器,如火焰離子化檢測器(FID)、電子捕獲檢測器(ECD)以及用於復雜混閤物分析的GC-質譜聯用(GC-MS)係統的原理、適用範圍和維護保養進行瞭詳盡的論述。特彆關注瞭揮發性和半揮發性有機汙染物在GC分析中的應對策略。 液相色譜部分,則側重於反相色譜(RP-LC)和正相色譜(NP-LC)的原理。詳細討論瞭流動相的組成(有機溶劑與緩衝液的配比)、pH值、離子對試劑對保留行為的調控機製。對於色譜柱的挑選,深入分析瞭粒徑、孔徑和碳鏈長度對分離效果的綜閤影響。此外,本章還涵蓋瞭高效液相色譜(HPLC)在分析熱不穩定或高分子量化閤物中的應用優勢,並探討瞭色譜圖的解析與峰純度評估方法。 第三部分:高分辨質譜技術在痕量分析中的應用 隨著質譜技術的發展,環境分析正邁入高分辨時代。本書詳細介紹瞭串聯質譜(MS/MS)技術,特彆是飛行時間質譜(TOF-MS)和四極杆離子阱(Ion Trap)在有機物篩查中的應用。 重點闡述瞭如何利用高分辨質譜(HRMS)進行“未知物”的結構確證和痕量汙染物的篩查。通過對準確質量數的計算和同位素分布模式的分析,闡釋瞭如何初步推斷未知化閤物的分子式。對於目標化閤物的定量分析,詳細介紹瞭多反應監測(MRM)和選擇離子監測(SIM)模式的優化策略,以提高分析的選擇性和靈敏度,尤其是在環境基質復雜的條件下。此外,本書還探討瞭色譜-質譜聯用技術(LC-MS/MS)在復雜水樣中內分泌乾擾物、新興汙染物(如全氟和多氟烷基物質PFAS)分析中的最新進展。 第四部分:特定環境介質中的汙染物分析實例 本部分將前述技術應用於具體的環境監測場景,提供瞭詳實的分析案例和技術要點。 水環境分析: 深入探討瞭飲用水、地錶水和地下水中微量有機汙染物的提取、濃縮及測定方法。除瞭常規的有機指標外,還專題分析瞭新興的微量汙染物,如藥物和個人護理品殘留物(PPCPs)、微塑料錶麵吸附物的分析挑戰與解決方案。 土壤和沉積物分析: 重點介紹瞭土壤中持久性有機汙染物(POPs)和重金屬的提取優化策略。針對土壤有機質對分析的乾擾,討論瞭溶劑篩選、淨化步驟的設計,以及采用熱解/吹掃捕集等技術在處理高有機質樣品時的應用效果。 大氣顆粒物分析: 詳細介紹瞭空氣采樣器的選擇與維護,以及從濾膜中提取半揮發性和非揮發性有機物的操作規範。著重介紹瞭對二噁英類、多環芳烴(PAHs)及其衍生物的分析方法,強調瞭在這些復雜混閤物分析中,結閤色譜分離與高靈敏度檢測的重要性。 第五部分:綠色化學在環境分析中的實踐 為瞭響應可持續發展的要求,本書特闢章節探討瞭分析化學領域的“綠色化”趨勢。內容涵蓋瞭超臨界流體萃取(SFE)、加速溶劑萃取(ASE)等綠色前處理技術,旨在減少有機溶劑的使用量。同時,也討論瞭微型化分析技術(如微流控芯片)在實現快速、便攜式現場監測方麵的潛力與挑戰。 本書結構嚴謹,理論闡述深入淺齣,圖錶豐富,旨在成為環境分析領域專業人士必備的工具書。讀者通過研讀本書,不僅能掌握現行標準分析方法的精髓,更能為開發和驗證更快速、更準確、更綠色的環境監測新技術奠定堅實的基礎。

用戶評價

評分

這本書的裝幀和排版確實挺讓人眼前一亮的,那種嚴謹又不失專業深度的設計感,光是翻開扉頁就能感受到作者和編者對這份工作的敬畏之心。我手裏拿的這本,紙張的質感非常棒,印刷清晰銳利,即便是那些復雜的化學結構圖和色譜圖,也呈現得淋灕盡緻,這對我們做實驗的人來說簡直是福音。記得我第一次接觸類似的專業書籍時,常常因為圖錶模糊不清而抓瞎,但這本書完全沒有這個問題,能讓人心無旁騖地專注於技術細節。更難得的是,它在內容組織上展現齣一種老派的匠人精神,章節間的邏輯過渡自然流暢,仿佛作者正坐在我對麵,循循善誘地引導我逐步深入這個復雜領域。那種對每一個步驟的細緻考量,對每一個可能齣現的乾擾因素的預判,都體現齣作者深厚的實踐經驗。光是看目錄結構,就能體會到這是一本經過精心打磨的工具書,它不僅僅是羅列方法,更像是在構建一個完整、可復現的分析流程體係。整體來看,這本冊子的物理呈現,已經超越瞭一般的標準方法手冊,更像是一件值得珍藏的行業參考品。

評分

這本書的敘事風格,簡直可以用“庖丁解牛”來形容,極其精準地切中瞭分析化學領域的痛點。它沒有過多冗餘的理論鋪墊,而是直奔核心——如何高效、準確地將目標物質從復雜的基質中分離並定量。我特彆欣賞它在方法驗證部分的處理方式,那種對“不確定度”的探討,不是那種教科書式的空泛論述,而是結閤實際案例,深入剖析瞭不同參數波動對最終結果精度的影響。這種深度,讓初級技術人員能快速建立起對數據可靠性的敬畏感,而對資深人士來說,也能提供一個重新審視和優化現有SOP的視角。特彆是關於流動相組分的微調對分離度影響的討論,它居然用瞭好幾個圖譜對比來佐證,這種直觀的比較方式,比單純的文字描述有效率高齣百倍。讀起來,讓人感覺作者不僅是理論傢,更是一個在實驗室裏泡瞭無數個日夜的實乾傢,他深知一個微小的操作失誤可能導緻整批樣品的報廢,因此將每一個關鍵點都提煉成瞭操作的“金規”。

評分

這本書的閱讀體驗,如果用一個詞來形容,那就是“沉浸感”。它沒有采用那種枯燥乏味的官方文件腔調,而是用一種非常清晰、目標明確的語言體係來構建知識。對於我們這些需要不斷進行方法更新和人員培訓的團隊來說,這本書提供瞭一個極好的培訓藍本。它將復雜的儀器操作參數,通過流程圖和關鍵點提示的方式進行瞭提煉,使得新入職的員工也能在短時間內掌握核心技術要領。更重要的是,它似乎有一種“預見性”,在描述某個步驟時,已經提前考慮到瞭操作人員可能産生的睏惑,並在緊隨其後的注釋中給齣瞭解答。這種體貼入微的設計,極大地降低瞭學習麯綫,讓原本看似高不可攀的精密分析技術,變得觸手可及。可以說,這本書成功地架起瞭一座連接理論知識與一綫實踐操作的堅實橋梁。

評分

從學術嚴謹性的角度來看,這本書在方法學理論的引用和交叉對比上做到瞭極高的水準。它似乎吸納瞭國內外多個權威機構關於環境監測的最新進展,並且巧妙地將這些前沿技術與國標的既有框架進行瞭有機融閤。我注意到在選擇特定色譜柱和檢測器參數的部分,作者引用瞭大量的文獻支持,並且對不同選擇的利弊進行瞭清晰的權衡。這種“透明度”在專業書籍中是十分寶貴的,它允許讀者理解“為什麼是這個選擇”,而不是僅僅接受“應該這樣做”。此外,書中對於結果報告和數據溯源的要求描述得非常詳盡,這對於確保整個檢測流程的閤規性和可追溯性至關重要,尤其是在麵臨外部審計或法律仲裁時,這種規範性是決定性的。這本書無疑是在為行業樹立一個高標準的操作範本。

評分

最讓我感到驚喜的是這本書在“實際應用挑戰”這一塊的覆蓋度。很多標準方法書籍,在實驗室實際操作中總會遇到一些“書上沒寫”的難題,比如針對不同水體(地錶水、地下水、飲用水)的預處理差異性,這本書都有所涉及,並且給齣瞭極具操作性的建議。我尤其關注瞭痕量分析部分,由於多環芳烴的潛在毒性,其檢測限的要求一再被壓低,這本書對於如何通過優化淨化步驟來降低本底乾擾,提供瞭不少獨到的見解。它沒有采用“一刀切”的方案,而是根據目標物的性質和可能的共存乾擾物,提齣瞭幾套靈活的預處理組閤拳。這體現瞭一種務實的態度,承認瞭現實中樣本矩陣的韆變萬化,而不是拘泥於理想化的標準環境。這種以問題為導嚮的編排思路,極大地提高瞭這本書的實用價值,讓它不再是一本束之高閣的理論參考,而是真正能帶到工作颱前使用的“救火手冊”。

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