分析样品前处理技术与应用 pdf epub mobi txt 电子书 下载 2025

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尹洧，何洪巨，李玉珍，副主 著，丁明玉 编

图书标签:

• 样品前处理
• 分析化学
• 实验室技术
• 样品制备
• 分析方法
• 化学分析
• 环境监测
• 食品安全
• 仪器分析
• 质量控制

出版社： 清华大学出版社

ISBN：9787302472926

版次：1

商品编码：12301100

包装：平装

开本：16开

出版时间：2017-12-01

用纸：胶版纸

页数：684

字数：1066000

正文语种：中文

编辑推荐

　　

随着科学的发展和社会的进步、人们对分析化学的要求越来越高。从分析对象来看，分析样品的基体越来越复杂多样，待测组分的类型越来越多、含量越来越低。从分析技术来看，新的分析方法和新仪器发展迅速，分析速度不断加快，分析自动化程度越来越高，分析方法的灵敏度和选择性越来越高。然而，从不同类型样品中有效释放或提取出目标组分、从复杂样品中消除基体和共存组分的干扰、富集微量组分来弥补检测技术灵敏度的不足等样品前处理步骤已成了整个分析过程关键的一环，它在很大程度上决定分析结果的准确性、分析速度的快慢和分析操作的难易程度。本书是为了帮助在高校、科研院所、检验检疫机构、质量检验机构、工厂企业等各领域分析实验室从事实际分析测试工作的实验技术人员在系统学习样品前处理涉及的主要方法的原理和特点的基础上，了解不同学科领域、不同类型样品的前处理方法特点的，理论与实用相结合的书籍，既可作为实验技术人员系统学习和培训的教材，也是日常工作中可以经常查阅的必备参考书。

内容简介

　　《分析样品前处理技术与应用》分基础篇和应用篇两部分。基础篇主要介绍分析样品前处理涉及的主要基础知识与技术，包括样品采集、样品制备和物质分离方法的原理与特点。同时简要介绍一些具有发展潜力的新方法和新技术。基础部分由国内著名高校、科研院所和仪器研发公司的资深研究人员执笔。应用篇主要介绍环境、地质、冶金、农业、食品、生物、医药、化工、轻工等不同应用领域的不同类型样品的前处理方法，从标准方法和研究文献中筛选出大量具有代表性的应用实例。应用部分由各类分析测试机构具有丰富实践经验的高级实验技术人员执笔。
　　本书既可作为分析化学等相关专业的教材使用，也适合在各类分析测试机构和相关企事业单位的分析实验室从事分析测试工作的技术人员学习和参考。

目录

目录



基础篇


第1章绪论

1.1分析样品前处理的目的与要求

1.2样品前处理方法的评价与质量保证

1.2.1样品前处理与分离科学

1.2.2前处理方法评价

1.2.3样品前处理方法的选择

1.3溶剂特性及其选择方法

1.3.1物质的溶解过程

1.3.2溶剂的极性

1.3.3溶剂选择方法

1.3.4溶剂的纯化

1.4前处理操作安全防护

1.4.1物质危险性质标准

1.4.2基本安全守则

1.4.3溶剂使用安全知识

1.4.4高压气瓶使用注意事项

1.4.5防爆

1.5分析样品前处理方法的发展趋势

参考文献

第2章采样与样品保存

2.1一般原则及注意事项

2.1.1采样一般原则及注意事项

2.1.2样品保存一般原则及注意事项

2.1.3采样记录一般原则及注意事项

2.2环境样品

2.2.1水样的采集

2.2.2土壤样品的采集

2.2.3大气样品的采集

2.3地质样品

2.3.1常用采样方法

2.3.2采样原则及要求

2.3.3常见地质样品的采集

2.4钢铁与金属材料样品

2.4.1取样要求

2.4.2熔炼分析样品的采集

2.4.3成品分析样品(钢产品样品取样)

2.4.4原材料复验分析样品

2.4.5其他样品

2.4.6制样标识

2.5农产品样品

2.5.1植物组织样品

2.5.2籽粒样品

2.5.3水果、蔬菜样品

2.5.4饲料样品

2.6食品样品

2.6.1采样目的

2.6.2采样工具和容器

2.6.3样品分类

2.6.4采样数量

2.6.5采样步骤和方法

2.6.6样品运输及保存

2.7生物医学样品

2.7.1采样要求

2.7.2生物样品的采集

2.7.3生物样品的储存

2.8化工样品

2.8.1固体化工产品的采样

2.8.2液体化工产品的采样

2.8.3气体化工产品的采样

2.9轻工样品

2.9.1定义

2.9.2轻工样品抽样

2.9.3多种轻工产品采样方法

参考文献

第3章样品分解

3.1概述

3.1.1样品分解过程中的污染

3.1.2样品分解过程中的损失

3.1.3操作安全问题

3.2溶解

3.2.1水溶解

3.2.2顺序提取

3.3湿式消解

3.3.1常压消解

3.3.2高压消解

3.3.3流动消解

3.3.4蒸气消解

3.3.5纯酸的制备与超净器皿

3.4能量辐射消解

3.4.1红外/紫外辅助消解

3.4.2超声辅助消解

3.4.3微波辅助消解

3.4.4微波辅助紫外消解

3.4.5微波辅助消解的一般安全问题

3.4.6多种湿式消解的比较

3.5水解

3.5.1酸水解和碱水解

3.5.2酶水解

3.6干灰化

3.6.1高温干灰化

3.6.2低温干灰化

3.6.3微波灰化

3.7燃烧分解

3.7.1氧瓶燃烧

3.7.2氧弹燃烧

3.7.3高温燃烧水解

3.7.4微波诱导燃烧

3.7.5在线燃烧离子色谱

3.8熔融

3.8.1概述

3.8.2熔融操作

3.8.3熔剂选择

3.8.4常用坩埚

3.8.5其他熔融方法

参考文献

第4章溶剂萃取分离

4.1溶剂萃取方法分类与特点

4.2经典液液萃取

4.2.1方法原理与特点

4.2.2萃取体系与操作方式

4.2.3溶剂选择及乳化去除办法

4.2.4应用概述

4.3双水相萃取

4.3.1方法原理

4.3.2萃取体系

4.3.3萃取流程

4.3.4影响因素

4.3.5特点与应用

4.4胶团萃取

4.4.1方法原理与特点

4.4.2萃取体系

4.4.3影响因素

4.4.4应用概述

4.5液相微萃取

4.5.1方法原理与特点

4.5.2萃取模式

4.5.3单滴微萃取

4.5.4多孔中空纤维液相微萃取

4.5.5分散液相微萃取

4.6索氏提取

4.6.1方法原理与特点

4.6.2影响索氏提取的因素

4.6.3应用概述

4.7超声波萃取

4.7.1方法原理与特点

4.7.2实验装置

4.7.3影响因素

4.8微波辅助萃取

4.8.1方法原理与特点

4.8.2实验装置

4.8.3影响因素

4.8.4应用概述

4.9超临界流体萃取

4.9.1方法原理与特点

4.9.2实验装置

4.9.3影响因素

4.9.4亚临界水萃取

4.9.5应用概述

4.10快速溶剂萃取

4.10.1方法原理与特点

4.10.2实验装置

4.10.3影响因素

4.10.4选择性萃取

4.10.5应用概述

参考文献

第5章固相萃取分离

5.1引言

5.2常规固相萃取

5.2.1固相萃取原理

5.2.2固相萃取常用固定相

5.2.3固相萃取装置与操作

5.2.4固相萃取方法开发

5.3分散固相萃取

5.3.1分散固相萃取

5.3.2基质固相分散萃取

5.3.3磁固相萃取

5.4固相微萃取

5.4.1固相微萃取原理

5.4.2固相微萃取的形式

5.4.3固相微萃取的方法开发

5.5整体柱固相萃取

5.5.1概述

5.5.2整体柱的制备

5.5.3整体柱固相萃取

5.6其他新型固相萃取技术

5.6.1分子印迹固相萃取

5.6.2限进介质固相萃取

5.6.3生物亲和固相萃取

5.6.4纳米材料固相萃取

参考文献

第6章膜分离

6.1概述

6.2膜过滤

6.2.1微滤

6.2.2超滤

6.3透析

6.3.1透析技术的原理与特点

6.3.2透析膜

6.3.3透析在样品前处理中的应用

6.4电渗析

6.4.1基本原理

6.4.2电渗析离子交换膜

6.4.3电渗析法在样品前处理中的应用

6.5膜萃取

6.5.1方法原理与特点

6.5.2微孔膜液�惨狠腿�

6.5.3中空纤维膜萃取

6.5.4支撑液膜萃取

6.6亲和膜分离

6.6.1分离原理

6.6.2亲和膜

6.6.3亲和膜分离方式

6.6.4亲和膜分离在样品前处理中的应用

参考文献

第7章色谱分离

7.1纸色谱

7.1.1平面色谱概述

7.1.2纸色谱原理与条件选择

7.1.3纸色谱样品前处理应用

7.2薄层色谱

7.2.1固定相与分离原理

7.2.2展开剂与展开方式

7.2.3薄层色谱样品前处理应用

7.3凝胶色谱

7.3.1分离原理与特点

7.3.2凝胶固定相

7.3.3凝胶色谱样品前处理应用

7.4柱层析

7.4.1概述

7.4.2常用固定相

7.4.3柱层析操作

7.4.4柱层析样品前处理应用

7.5柱切换技术

7.5.1柱切换流路

7.5.2在线富集

7.5.3在线干扰消除

7.5.4分组顺序分析

参考文献

第8章其他样品净化与富集技术

8.1沉淀分离法

8.1.1沉淀的生成与沉淀方式

8.1.2直接沉淀

8.1.3共沉淀

8.1.4均相沉淀

8.1.5离心分离

8.2泡沫浮选

8.2.1方法原理与类型

8.2.2沉淀浮选

8.2.3离子浮选

8.2.4溶剂浮选

8.3挥发与蒸馏

8.3.1挥发

8.3.2蒸发

8.3.3常规蒸馏

8.3.4分子蒸馏

8.4电化学分离

8.4.1自发电沉积

8.4.2电解

8.4.3电泳分离法

8.4.4化学修饰电极

8.5超分子分离

8.5.1小分子聚集体

8.5.2冠醚

8.5.3杯芳烃及其衍生物

8.5.4环糊精及其衍生物

8.5.5分子印迹聚合物

8.6样品前处理芯片技术

8.6.1芯片毛细管电泳

8.6.2芯片多相层流无膜扩散分离

8.6.3芯片液�惨狠腿�

8.6.4芯片固相萃取

8.6.5芯片过滤

8.6.6芯片渗析分离

参考文献


第9章自动化样品前处理技术

9.1概述

9.1.1样品自动识别与跟踪技术

9.1.2工作站与机器人

9.1.3自动化样品前处理的时序

9.1.4样品前处理的自动化与联用

9.1.5自动化样品前处理的优势与问题

9.1.6自动化样品前处理的发展趋势

9.2自动溶剂萃取

9.2.1自动索氏提取

9.2.2加压溶剂萃取

9.2.3微波辅助萃取

9.2.4超临界流体萃取

9.3自动浓缩

9.3.1自动蒸发浓缩

9.3.2在线浓缩柱技术

9.4自动热解吸

9.5自动顶空萃取

9.5.1自动静态顶空萃取

9.5.2自动吹扫捕集

9.6自动固相萃取

9.6.1概述

9.6.2离线自动化固相萃取技术

9.6.3在线固相萃取技术

9.6.4自动化固相微萃取技术

9.6.5QuEChERS的自动化技术

9.7自动凝胶净化

9.7.1凝胶净化的自动化技术

9.7.2在线凝胶净化

9.8自动化样品分解技术

9.8.1自动化电热消解技术

9.8.2微波消解的自动化技术

9.8.3熔融的自动化技术

9.9在线过滤和透析技术

9.9.1在线超滤

9.9.2在线透析

9.10样品前处理技术的自动化平台

9.10.1无机样品前处理平台技术

9.10.2有机样品前处理平台技术

9.10.3微全分析系统/芯片实验室

参考文献

应用篇

第10章环境样品前处理

10.1概述

10.2环境空气和废气

10.2.1空气污染的特点

10.2.2大气中挥发性有机物

10.2.3大气中微量有害金属

10.2.4汽车尾气

10.2.5室内空气

10.3水样

10.3.1水样的类型与特点

10.3.2生活饮用水

10.3.3天然水

10.3.4海水

10.3.5城市污水

10.4污泥和底泥

10.4.1污泥和底泥的特点

10.4.2重金属元素测定样品前处理

10.4.3氮磷测定样品前处理

10.4.4有机物测定样品前处理

10.5土壤

10.5.1土壤样品的特点

10.5.2重金属元素

10.5.3土壤中的阴离子

10.5.4微量有机物

10.6固体废物和危险废物

参考文献

精彩书摘

湿式消解
开放系统传统方式加热、微波加热
密闭系统传统方式加热、微波加热
流动系统
3.1.1样品分解过程中的污染
在元素分析的整个过程中，都需要特别注意控制样品的污染问题。在样品分解操作中，多种因素可能造成污染，如高温条件、固体或液体的盐、强酸性或强碱性化学试剂、含有某些特定元素的容器、开放的分解反应环境、操作者本身释放出的颗粒物等。
化学试剂是样品污染的一个重要来源。在熔融过程中，可能用到多种固态熔剂，如氢氧化钠、焦硫酸钠、四硼酸锂、偏硼酸锂及它们的混合物等。干式灰化中会用到灰化助剂，如硝酸镁、硝酸钾、硝酸钠、乙酸镁、氢溴酸、盐酸及磷酸等。在湿式消解中会用到多种无机强酸、氧化性试剂或它们的混合物，如硫酸，硝酸，高氯酸，氢氟酸和双氧水等。所有这些化学试剂均可能向分解反应中引入杂质。特别是在使用固体试剂时，需要使用足够高纯度的试剂，以达到分析要求。为消除酸中的杂质，常常要对酸进行亚沸蒸馏以提高纯度。应当使用去离子系统处理后的电阻率为18~25MΩ·cm的超纯水，并且应将其储存于PFA(全氟烷氧基树脂)、FEP(全氟乙烯丙烯共聚物)或LDPE(低密度聚乙烯)等材质的容器内。
容器是另一个重要的污染来源。例如，在一次分解反应中，玻璃容器或铂坩埚表面吸附的金属离子可能对下一次分解反应的样品造成交叉污染。有些分解反应中，装有样品的坩埚和样品同时处于高温环境和强腐蚀性化学条件中，容器材料本身可能受到侵蚀而污染样品。因此选用合适的反应容器材料对防止样品污染很重要。高纯石英玻璃就是一种非常适合的材料，它的特点是低污染，低吸附，耐温达1200℃，可耐受除了氢氟酸和浓磷酸以外的所有强酸。PTFE(聚四氟乙烯)、PFA(四氟乙烯与全氟乙烯醚共聚物)和TFM(一种改性PTFE)都属于氟塑料，用这些高纯氟塑料制作的容器特别适合用于酸消解。它们的表面是非极性的，对极性的金属离子没有吸附作用，因而完全避免了由吸附�步馕�过程引起的样品污染与损失。它们通常可以耐受250℃的高温，对几乎所有酸均呈惰性，可用氢氟酸进行消解。应避免使用由回收氟塑料制作的容器，因为可能含有杂质，污染风险较高。PTFE因在生产中经过烧结而具有多孔结构，不如PFA和TFM两种材料。玻璃碳材料能耐受大部分强酸，常用于制作高温消解容器。但它不耐氧化，像硝酸这样的氧化试剂在高温下会侵蚀其表面，所以玻璃碳材料仅用于在惰性气氛中的高温加热。另外，玻璃碳材料的纯度也不如石英或氟塑料，存在污染风险。
所有可以反复使用的容器(玻璃、石英、聚丙烯、PTFE、FEP等)都要进行充分的清洗才能用于新的分解反应，这对防止污染很重要。常用的方法是将容器浸泡在实验室级别的清洁剂和水中过夜，然后彻底清洗。也可用自来水淋洗后，在φ=20%硝酸或硝酸∶盐酸∶水(1∶2∶9)本书如无特殊说明均为体积比。混合物中浸泡4h以上，然后再用纯净水清洗。清洁程度要求更高时，可用热的酸蒸汽，一般采用硝酸蒸汽，蒸容器和工具。上述材料均适合用这种方式清洗。
通常情况下，开放环境中的分解反应相对于密闭环境下的反应来说需要更多的化学试剂，有较高的污染风险，而与环境空气中的颗粒物接触更加重了样品污染的风险，可能造成高本底。这些颗粒物包括天然灰尘，也包括实验室装饰材料磨损后的漂浮微粒，如PVC(聚氯乙烯)颗粒。这些颗粒物中所含元素会对样品造成污染，需要通过一定级别的空气过滤系统加以去除。高效空气(high efficiency particulate air,HEPA)过滤器可去除99.97%以上的0.3μm颗粒物，而超高效空气(ultra low penetration air,ULPA)过滤器可去除99.997%以上的0.3μm颗粒物。通常所说的100级实验室即是指每立方英尺内所含大于0.3μm颗粒物的数量小于100个。实验室的台面和通风柜应当定期清洁，需要使用低颗粒物的湿巾和遮盖布，以降低实验环境对样品污染风险。
离心和静置过夜的样品可能仍含有悬浮颗粒物，可能堵塞雾化器，需要过滤。应防止过滤装置污染样品，特别是过滤膜片应保持清洁。
实验操作者也是一个重要的污染源。人每分钟可能从皮肤、头发、衣物、化妆品等处释放出几百万个微粒。洁净室内不能有外部带入的鞋子，操作人员也不应使用化妆品。所戴的手套不能有粉末，要经常清洁或更换，并且不能接触样品。

前言/序言

前言
随着科学的发展和社会的进步，人们对分析化学的要求越来越高。从分析对象来看，分析样品的基体越来越复杂多样，待测组分的类型越来越多、含量越来越低。从分析技术来看，新的分析方法和新仪器发展迅速，分析速度不断加快，分析自动化程度越来越高，分析方法的灵敏度和选择性越来越高。然而，从不同类型样品中有效释放或提取出目标组分、从复杂样品中消除基体和共存组分的干扰、富集微量组分来弥补检测技术灵敏度的不足等样品前处理步骤已成了整个分析过程关键的一环，它在很大程度上决定分析结果的准确性、分析速度的快慢和分析操作的难易程度。
在相关学科快速发展的带动下和各行业领域强大需求的推动下，样品前处理方法与技术也得到了迅速发展。例如，基于超分子化学、亲和相互作用和分子印迹技术等原理的新的分离方法，以固相微萃取和芯片分离等为代表的微分离技术已经广泛用于分析样品前处理； 样品前处理设备、分离仪器的国产化和自动化日新月异，使得样品前处理操作慢慢走出耗时、费力的窘境。
为了帮助在高校、科研院所、检验检疫机构、质量检验机构、工厂企业等各领域分析实验室从事实际分析测试工作的实验技术人员，在系统学习样品前处理涉及的主要方法的原理和特点的基础上，了解不同学科领域、不同类型样品的前处理方法，我们编写了本书——《分析样品前处理技术与应用》。本书分基础篇和应用篇两部分。基础篇介绍样品前处理中最主要和最常用的采样、制样和物质分离富集方法，同时简要介绍一些具有发展潜力的新方法和新技术。基础篇部分主要由国内著名高校、科研院所和仪器研发公司的资深研究人员执笔。应用篇介绍主流学科领域的不同类型样品前处理的特点与方法，并从标准方法和研究文献中筛选出大量具有代表性的应用实例。应用篇部分主要由各类分析测试机构具有丰富经验的高级实验技术人员执笔。
本书共分18章，基础篇和应用篇各9章，各章标题和执笔人如下。基础篇： 第1章绪论(丁明玉)，第2章采样与样品保存(何洪巨)，第3章样品分解(张晓辉)，第4章溶剂萃取分离(史俊稳)，第5章固相萃取分离(赵萍)，第6章膜分离(丁明玉)，第7章色谱分离(丁明玉)，第8章其他样品净化与富集技术(丁明玉)，第9章自动化样品前处理技术(张晓辉)； 应用篇： 第10章环境样品前处理(翟家骥)，第11章地质样品前处理(许俊玉)，第12章冶金材料样品前处理(李玉珍)，第13章农产品样品前处理(高苹)，第14章食品样品前处理(武彦文)，第15章生物和医药样品前处理(韩南银、曹晔)，第16章化工样品前处理(尹洧)，第17章精细化工和轻工产品样品前处理(高峰)，第18章其他样品前处理(赵建军)。本书初稿提交后，经主编修改、编委间交叉修改，最后由主编统稿和定稿。
全体编著者力求精益求精，但由于撰稿者来自各个不同的部门和单位，工作经历和写作风格各异，使各章的衔接与风格不尽相同，加上我们的学识和能力有限，书中仍难免有缺陷和遗憾，衷心希望各界专家学者和广大读者批评指正。

编著者
2017年6月于北京

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