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随着科学的发展和社会的进步、人们对分析化学的要求越来越高。从分析对象来看,分析样品的基体越来越复杂多样,待测组分的类型越来越多、含量越来越低。从分析技术来看,新的分析方法和新仪器发展迅速,分析速度不断加快,分析自动化程度越来越高,分析方法的灵敏度和选择性越来越高。然而,从不同类型样品中有效释放或提取出目标组分、从复杂样品中消除基体和共存组分的干扰、富集微量组分来弥补检测技术灵敏度的不足等样品前处理步骤已成了整个分析过程关键的一环,它在很大程度上决定分析结果的准确性、分析速度的快慢和分析操作的难易程度。本书是为了帮助在高校、科研院所、检验检疫机构、质量检验机构、工厂企业等各领域分析实验室从事实际分析测试工作的实验技术人员在系统学习样品前处理涉及的主要方法的原理和特点的基础上,了解不同学科领域、不同类型样品的前处理方法特点的,理论与实用相结合的书籍,既可作为实验技术人员系统学习和培训的教材,也是日常工作中可以经常查阅的必备参考书。
内容简介
《分析样品前处理技术与应用》分基础篇和应用篇两部分。基础篇主要介绍分析样品前处理涉及的主要基础知识与技术,包括样品采集、样品制备和物质分离方法的原理与特点。同时简要介绍一些具有发展潜力的新方法和新技术。基础部分由国内著名高校、科研院所和仪器研发公司的资深研究人员执笔。应用篇主要介绍环境、地质、冶金、农业、食品、生物、医药、化工、轻工等不同应用领域的不同类型样品的前处理方法,从标准方法和研究文献中筛选出大量具有代表性的应用实例。应用部分由各类分析测试机构具有丰富实践经验的高级实验技术人员执笔。
本书既可作为分析化学等相关专业的教材使用,也适合在各类分析测试机构和相关企事业单位的分析实验室从事分析测试工作的技术人员学习和参考。
目录
目录
基础篇
第1章绪论
1.1分析样品前处理的目的与要求
1.2样品前处理方法的评价与质量保证
1.2.1样品前处理与分离科学
1.2.2前处理方法评价
1.2.3样品前处理方法的选择
1.3溶剂特性及其选择方法
1.3.1物质的溶解过程
1.3.2溶剂的极性
1.3.3溶剂选择方法
1.3.4溶剂的纯化
1.4前处理操作安全防护
1.4.1物质危险性质标准
1.4.2基本安全守则
1.4.3溶剂使用安全知识
1.4.4高压气瓶使用注意事项
1.4.5防爆
1.5分析样品前处理方法的发展趋势
参考文献
第2章采样与样品保存
2.1一般原则及注意事项
2.1.1采样一般原则及注意事项
2.1.2样品保存一般原则及注意事项
2.1.3采样记录一般原则及注意事项
2.2环境样品
2.2.1水样的采集
2.2.2土壤样品的采集
2.2.3大气样品的采集
2.3地质样品
2.3.1常用采样方法
2.3.2采样原则及要求
2.3.3常见地质样品的采集
2.4钢铁与金属材料样品
2.4.1取样要求
2.4.2熔炼分析样品的采集
2.4.3成品分析样品(钢产品样品取样)
2.4.4原材料复验分析样品
2.4.5其他样品
2.4.6制样标识
2.5农产品样品
2.5.1植物组织样品
2.5.2籽粒样品
2.5.3水果、蔬菜样品
2.5.4饲料样品
2.6食品样品
2.6.1采样目的
2.6.2采样工具和容器
2.6.3样品分类
2.6.4采样数量
2.6.5采样步骤和方法
2.6.6样品运输及保存
2.7生物医学样品
2.7.1采样要求
2.7.2生物样品的采集
2.7.3生物样品的储存
2.8化工样品
2.8.1固体化工产品的采样
2.8.2液体化工产品的采样
2.8.3气体化工产品的采样
2.9轻工样品
2.9.1定义
2.9.2轻工样品抽样
2.9.3多种轻工产品采样方法
参考文献
第3章样品分解
3.1概述
3.1.1样品分解过程中的污染
3.1.2样品分解过程中的损失
3.1.3操作安全问题
3.2溶解
3.2.1水溶解
3.2.2顺序提取
3.3湿式消解
3.3.1常压消解
3.3.2高压消解
3.3.3流动消解
3.3.4蒸气消解
3.3.5纯酸的制备与超净器皿
3.4能量辐射消解
3.4.1红外/紫外辅助消解
3.4.2超声辅助消解
3.4.3微波辅助消解
3.4.4微波辅助紫外消解
3.4.5微波辅助消解的一般安全问题
3.4.6多种湿式消解的比较
3.5水解
3.5.1酸水解和碱水解
3.5.2酶水解
3.6干灰化
3.6.1高温干灰化
3.6.2低温干灰化
3.6.3微波灰化
3.7燃烧分解
3.7.1氧瓶燃烧
3.7.2氧弹燃烧
3.7.3高温燃烧水解
3.7.4微波诱导燃烧
3.7.5在线燃烧离子色谱
3.8熔融
3.8.1概述
3.8.2熔融操作
3.8.3熔剂选择
3.8.4常用坩埚
3.8.5其他熔融方法
参考文献
第4章溶剂萃取分离
4.1溶剂萃取方法分类与特点
4.2经典液液萃取
4.2.1方法原理与特点
4.2.2萃取体系与操作方式
4.2.3溶剂选择及乳化去除办法
4.2.4应用概述
4.3双水相萃取
4.3.1方法原理
4.3.2萃取体系
4.3.3萃取流程
4.3.4影响因素
4.3.5特点与应用
4.4胶团萃取
4.4.1方法原理与特点
4.4.2萃取体系
4.4.3影响因素
4.4.4应用概述
4.5液相微萃取
4.5.1方法原理与特点
4.5.2萃取模式
4.5.3单滴微萃取
4.5.4多孔中空纤维液相微萃取
4.5.5分散液相微萃取
4.6索氏提取
4.6.1方法原理与特点
4.6.2影响索氏提取的因素
4.6.3应用概述
4.7超声波萃取
4.7.1方法原理与特点
4.7.2实验装置
4.7.3影响因素
4.8微波辅助萃取
4.8.1方法原理与特点
4.8.2实验装置
4.8.3影响因素
4.8.4应用概述
4.9超临界流体萃取
4.9.1方法原理与特点
4.9.2实验装置
4.9.3影响因素
4.9.4亚临界水萃取
4.9.5应用概述
4.10快速溶剂萃取
4.10.1方法原理与特点
4.10.2实验装置
4.10.3影响因素
4.10.4选择性萃取
4.10.5应用概述
参考文献
第5章固相萃取分离
5.1引言
5.2常规固相萃取
5.2.1固相萃取原理
5.2.2固相萃取常用固定相
5.2.3固相萃取装置与操作
5.2.4固相萃取方法开发
5.3分散固相萃取
5.3.1分散固相萃取
5.3.2基质固相分散萃取
5.3.3磁固相萃取
5.4固相微萃取
5.4.1固相微萃取原理
5.4.2固相微萃取的形式
5.4.3固相微萃取的方法开发
5.5整体柱固相萃取
5.5.1概述
5.5.2整体柱的制备
5.5.3整体柱固相萃取
5.6其他新型固相萃取技术
5.6.1分子印迹固相萃取
5.6.2限进介质固相萃取
5.6.3生物亲和固相萃取
5.6.4纳米材料固相萃取
参考文献
第6章膜分离
6.1概述
6.2膜过滤
6.2.1微滤
6.2.2超滤
6.3透析
6.3.1透析技术的原理与特点
6.3.2透析膜
6.3.3透析在样品前处理中的应用
6.4电渗析
6.4.1基本原理
6.4.2电渗析离子交换膜
6.4.3电渗析法在样品前处理中的应用
6.5膜萃取
6.5.1方法原理与特点
6.5.2微孔膜液�惨狠腿�
6.5.3中空纤维膜萃取
6.5.4支撑液膜萃取
6.6亲和膜分离
6.6.1分离原理
6.6.2亲和膜
6.6.3亲和膜分离方式
6.6.4亲和膜分离在样品前处理中的应用
参考文献
第7章色谱分离
7.1纸色谱
7.1.1平面色谱概述
7.1.2纸色谱原理与条件选择
7.1.3纸色谱样品前处理应用
7.2薄层色谱
7.2.1固定相与分离原理
7.2.2展开剂与展开方式
7.2.3薄层色谱样品前处理应用
7.3凝胶色谱
7.3.1分离原理与特点
7.3.2凝胶固定相
7.3.3凝胶色谱样品前处理应用
7.4柱层析
7.4.1概述
7.4.2常用固定相
7.4.3柱层析操作
7.4.4柱层析样品前处理应用
7.5柱切换技术
7.5.1柱切换流路
7.5.2在线富集
7.5.3在线干扰消除
7.5.4分组顺序分析
参考文献
第8章其他样品净化与富集技术
8.1沉淀分离法
8.1.1沉淀的生成与沉淀方式
8.1.2直接沉淀
8.1.3共沉淀
8.1.4均相沉淀
8.1.5离心分离
8.2泡沫浮选
8.2.1方法原理与类型
8.2.2沉淀浮选
8.2.3离子浮选
8.2.4溶剂浮选
8.3挥发与蒸馏
8.3.1挥发
8.3.2蒸发
8.3.3常规蒸馏
8.3.4分子蒸馏
8.4电化学分离
8.4.1自发电沉积
8.4.2电解
8.4.3电泳分离法
8.4.4化学修饰电极
8.5超分子分离
8.5.1小分子聚集体
8.5.2冠醚
8.5.3杯芳烃及其衍生物
8.5.4环糊精及其衍生物
8.5.5分子印迹聚合物
8.6样品前处理芯片技术
8.6.1芯片毛细管电泳
8.6.2芯片多相层流无膜扩散分离
8.6.3芯片液�惨狠腿�
8.6.4芯片固相萃取
8.6.5芯片过滤
8.6.6芯片渗析分离
参考文献
第9章自动化样品前处理技术
9.1概述
9.1.1样品自动识别与跟踪技术
9.1.2工作站与机器人
9.1.3自动化样品前处理的时序
9.1.4样品前处理的自动化与联用
9.1.5自动化样品前处理的优势与问题
9.1.6自动化样品前处理的发展趋势
9.2自动溶剂萃取
9.2.1自动索氏提取
9.2.2加压溶剂萃取
9.2.3微波辅助萃取
9.2.4超临界流体萃取
9.3自动浓缩
9.3.1自动蒸发浓缩
9.3.2在线浓缩柱技术
9.4自动热解吸
9.5自动顶空萃取
9.5.1自动静态顶空萃取
9.5.2自动吹扫捕集
9.6自动固相萃取
9.6.1概述
9.6.2离线自动化固相萃取技术
9.6.3在线固相萃取技术
9.6.4自动化固相微萃取技术
9.6.5QuEChERS的自动化技术
9.7自动凝胶净化
9.7.1凝胶净化的自动化技术
9.7.2在线凝胶净化
9.8自动化样品分解技术
9.8.1自动化电热消解技术
9.8.2微波消解的自动化技术
9.8.3熔融的自动化技术
9.9在线过滤和透析技术
9.9.1在线超滤
9.9.2在线透析
9.10样品前处理技术的自动化平台
9.10.1无机样品前处理平台技术
9.10.2有机样品前处理平台技术
9.10.3微全分析系统/芯片实验室
参考文献
应用篇
第10章环境样品前处理
10.1概述
10.2环境空气和废气
10.2.1空气污染的特点
10.2.2大气中挥发性有机物
10.2.3大气中微量有害金属
10.2.4汽车尾气
10.2.5室内空气
10.3水样
10.3.1水样的类型与特点
10.3.2生活饮用水
10.3.3天然水
10.3.4海水
10.3.5城市污水
10.4污泥和底泥
10.4.1污泥和底泥的特点
10.4.2重金属元素测定样品前处理
10.4.3氮磷测定样品前处理
10.4.4有机物测定样品前处理
10.5土壤
10.5.1土壤样品的特点
10.5.2重金属元素
10.5.3土壤中的阴离子
10.5.4微量有机物
10.6固体废物和危险废物
参考文献
精彩书摘
湿式消解
开放系统传统方式加热、微波加热
密闭系统传统方式加热、微波加热
流动系统
3.1.1样品分解过程中的污染
在元素分析的整个过程中,都需要特别注意控制样品的污染问题。在样品分解操作中,多种因素可能造成污染,如高温条件、固体或液体的盐、强酸性或强碱性化学试剂、含有某些特定元素的容器、开放的分解反应环境、操作者
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