內容簡介
《現代化學研究技術與實踐:方法篇》是在中山大學多年研究生化學教學研究和改革以及教學實踐基礎上編寫而成的,是《現代化學研究技術與實踐》叢書中的一冊。《現代化學研究技術與實踐:方法篇》緊密結閤化學與化學工程學院實驗中心的儀器設備,係統介紹瞭現代化學研究技術的基本原理及其在科研、教學、生産等領域的最新應用。在介紹各種現代儀器分析技術的同時,力圖反映現代化學研究技術在學科發展前沿的應用與實踐,注重培養研究生的獨立思考能力、分析問題和解決問題的能力。
《現代化學研究技術與實踐:方法篇》可作為高等院校化學類和近化學類專業(生物、醫藥、藥學、化工、食品、農林材料科學與工程、環境科學與工程等)研究生教材,也可供相關科研與教學人員參考使用。
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目錄
第一章 元素分析
第一節 元素分析的原理
第二節 元素分析的應用舉例
參考文獻
第二章 質譜
第一節 質譜分析技術的有關概念
第二節 離子化方式
一、電子轟擊電離
二、化學電離
三、場緻電離
四、場解吸離子化
五、快原子轟擊
六、基質輔助激光解吸/離子化
七、電噴霧電離
第三節 離子質量分析
一、單聚焦扇形磁場質量分析器
二、雙聚焦質量分析器
三、四極杆質量分析器
四、離子阱質量分析器
五、綫性離子阱質量分析器
六、傅裏葉變換離子迴鏇共振質量分析器
七、靜電場軌道阱質量分析器
八、飛行時間質量分析器
第四節 串聯質譜技術與色譜�倉勢琢�用技術
一、串聯質譜
二、色譜�倉勢琢�用
第五節 質譜應用舉例
一、ESI�睲S在有機閤成中的應用
二、在興奮劑檢測中的應用
三、質譜在地球科學和空間科學研究中的應用
四、質譜在組學中的應用
五、生物反恐中的應用
六、小分子成像中的應用
七、高分子材料的錶徵和添加劑分析
參考文獻
第三章 核磁共振技術
第一節 基本概念
一、自鏇磁矩(歟┯胱孕�磁量子數(m)
二、激發和弛豫
三、化學位移
四、射頻能量的吸收
五、信噪比和動態範圍
六、連續波與脈衝核磁共振波譜儀
七、核磁共振實驗的靈敏度
八、自鏇�滄孕�偶閤與偶閤常數
九、核Overhauser效應
第二節 核磁共振軟硬件
一、探頭
二、氘鎖反饋綫圈
三、勻場係統
第三節 樣品的製備和樣品的導入
第四節 一維核磁共振實驗
一、一維核磁共振氫譜(1HNMR)
二、核磁共振13C譜(13CNMR)
第五節 二維核磁共振譜
一、J分解譜
二、二維同核相關譜
三、核Overhauser效應譜(NOESY)
四、二維異核相關譜(HETCOR)
第六節 核磁共振鑒定有機分子結構
第七節 固體核磁共振與核磁共振成像
一、固體核磁
二、核磁共振成像技術
第八節 核磁共振應用舉例
一、化學中的應用
二、生命科學中的應用
三、聚閤物方麵的應用
四、航天、探礦方麵的應用
參考文獻
第四章 色譜
第一節 色譜法概述
第二節 色譜分析的相關術語和參數
一、基綫
二、色譜峰
三、區域寬度
四、保留值
五、容量因子
六、色譜柱的柱效率和分離度
七、分離度、柱效率和容量因子間的關係
第三節 色譜定性和定量分析方法
一、色譜定性分析方法
二、色譜定量分析方法
第四節 氣相色譜法
一、氣相色譜法的基本原理
二、氣相色譜儀
三、氣相色譜檢測器
四、氣相色譜常用輔助技術
五、氣相色譜法應用實例
第五節 高效液相色譜法
一、高效液相色譜的分離原理及分類
二、高效液相色譜儀
三、液相色譜流動相和固定相
四、液相色譜法的應用
第六節 色譜分析的最新進展
一、多維氣相色譜法
二、氣相色譜儀的微型化
三、超高壓液相色譜係統
四、二維液相色譜法
五、毛細管電色譜
參考文獻
第五章 紫外�部杉�吸收光譜
第一節 紫外�部杉�光譜的基本知識
一、紫外吸收的産生
二、電子能級躍遷
三、Lambert�睟eer定律
四、溶劑的選擇
五、紫外光譜中常用的名詞術語
六、影響紫外吸收波長的因素
第二節 紫外光譜儀
第三節 各類化閤物的紫外吸收光譜
一、飽和烴化閤物
二、簡單的不飽和化閤物
三、共軛雙烯
四、幔�猹膊槐ズ汪駛�化閤物
五、芳香族化閤物
六、含氮化閤物
七、無機化閤物
第四節 紫外光譜的應用
一、化閤物的鑒定
二、異構體的確定
三、位阻作用的測定
四、分子間相互作用的測定
參考文獻
第六章 紅外和拉曼光譜
第一節 紅外光譜的基本原理
一、紅外和拉曼光譜的産生
二、紅外光譜與拉曼光譜的比較
三、多原子分子的振動
四、紅外活性與拉曼活性
第二節 紅外、拉曼光譜儀及應用
一、紅外光譜儀
二、紅外光譜樣品的製備
三、拉曼光譜儀
四、激光拉曼光譜的應用
第三節 各類化閤物的紅外、拉曼光譜
第四節 紅外、拉曼光譜圖譜解析
一、紅外、拉曼光譜的分區
二、紅外及拉曼標準譜圖及檢索
三、紅外圖譜的解析
參考文獻
第七章 熒光光譜法
第一節 熒光與磷光的産生過程
一、分子能級與躍遷
二、Jablonski能級圖
三、分子發光的類型
四、激發光譜和發射光譜
五、激發光譜與發射光譜的關係
六、熒光壽命和熒光量子産率
七、熒光強度與溶液濃度的關係
第二節 熒光的産生與分子結構的關係
一、共軛體係
二、剛性的平麵結構
三、取代基的影響
四、重原子效應
第三節 影響熒光強度的外部因素
一、溶劑性質的影響
二、分子離子化對熒光的影響
三、溫度的影響
四、內濾光作用和自吸現象
五、熒光的熄滅
六、散射光和拉曼光對於熒光分析的乾擾
第四節 熒光光譜儀結構
一、激發光源
二、單色器
三、樣品池
四、檢測器
五、記錄、顯示裝置
第五節 熒光分析法新技術簡介
一、同步熒光測定法
二、三維熒光光譜測定法
第六節 熒光分析方法與應用
參考文獻
第八章 近紅外光譜分析法
第一節 近紅外光譜法的特點
第二節 近紅外光譜儀
一、常見的近紅外光譜儀
二、近紅外光譜儀的主要性能指標
第三節 定性分析和定量分析概述
一、定性分析
二、定量分析
第四節 化學計量學方法
一、定量分析模型
二、NIPLS算法原理
第五節 應用舉例
一、近紅外光譜法在農業中的應用
二、近紅外光譜法在石油化工工業中的應用
三、近紅外光譜法在藥物分析中的應用
四、近紅外光譜法在高分子材料分析中的應用
五、近紅外光譜分析在臨床分析中的應用
參考文獻
第九章 X射綫衍射分析原理及應用
第一節 X射綫基礎知識及晶體衍射原理
一、X射綫的産生及性質
二、X射綫譜
三、X射綫晶體衍射原理
第二節 常用晶體X射綫衍射實驗方法
一、單晶衍射實驗方法
二、多晶衍射法
參考文獻
第十章 分子磁學簡介
第一節 關於磁學單位製的說明
第二節 最基本的兩種磁性質:抗磁性、順磁性
第三節 分子磁學的一些重要公式
一、VanVleck方程、居裏定律和布裏淵函數
二、居裏外斯定律的推導
三、零場分裂(Zero�瞗ieldsplitting)現象
第四節 磁交換參數的求解:雙核與多核配閤物
第五節 幾種常見磁現象及其磁特徵
一、變磁性
二、傾斜反鐵磁性
三、Spin�瞗lop現象
四、拓撲亞鐵磁性
第六節 低維磁體:單分子磁體和單鏈磁體
一、單分子磁體
二、單鏈磁體
參考文獻
第十一章 電子顯微鏡及其應用
第一節 引言
一、光學顯微鏡
二、電子的波長
第二節 電子顯微鏡
一、電子顯微鏡的發展
二、電子與物質的相互作用
三、透射電子顯微鏡(TEM)
四、掃描電子顯微鏡(SEM)
五、原子力顯微鏡(AFM)
參考文獻
第十二章 熱分析在高分子研究中的應用
第一節 熱分析概述
一、熱分析定義
二、熱分析的分類
三、高分子研究中常用的熱分析方法
四、熱分析方法在高聚物研究中的應用
第二節 DSC法在高聚物研究中的應用
一、聚閤物的比熱容和熱容的測定
二、高聚物玻璃化轉變過程中的熱容變化及Tg的測定
三、共聚物、高分子共混物(高分子閤金)的玻璃化轉變
四、溫度調製DSC(TMDSC)在研究高聚物凝聚態結構中的應用
五、聚閤物熔融、結晶、結晶度和結晶動力學的研究
六、聚閤物結晶動力學的研究
七、聚閤、交聯固化反應研究
八、聚閤物的熱�慚趵匣�研究
九、增塑劑性能及增塑研究
第三節 TG/DTG的原理及應用
一、TG/DTG原理
二、TG/DTG的應用
第四節 動態力學分析(DMA)原理及應用
參考文獻
第十三章 多孔材料的氣體吸附分析
第一節 氣體吸附分析裝置及原理
第二節 多孔材料氣體吸附分析的操作程序
一、瞭解材料的結構特徵
二、確認材料的純度和活化條件
三、選擇分析氣體和條件
四、樣品預處理(真空或氣流中加熱),惰性氣體保護,樣品稱重
五、設定測試程序(數據點分布、平衡時間等)
第三節 吸附數據分析
參考文獻
第十四章 化學閤成新技術
第一節 無水無氧閤成技術
一、概述
二、雙排管的實驗操作
三、玻璃儀器的洗滌乾燥
四、橡皮材質的處理
五、基本的Schlenk操作
第二節 水熱和溶劑熱閤成技術
一、背景介紹
二、水熱與溶劑熱反應化學類型
三、水熱生長體係中的晶粒形成機製
四、水熱和溶劑熱閤成裝置
五、水熱與溶劑熱閤成程序
六、水熱與溶劑熱閤成存在的問題
七、水熱與溶劑熱閤成方法應用實例
第三節 超聲波促進的化學閤成
一、超聲波背景介紹
二、聲化學
三、超聲作用原理
四、超聲波聲源與聲化學反應的影響因素
五、聲化學反應器
六、超聲化學反應
第四節 微波促進的化學閤成
一、微波及其特性
二、微波對化學反應的影響
三、微波反應器
四、微波技術在化學閤成中的應用
參考文獻
精彩書摘
Toda等從熔體結晶的聚偏氯乙烯/聚丙烯酸乙酯共混物中分離齣瞭聚偏氯乙烯的單晶。透射電鏡和電子衍射的結果錶明,在鏈柱和晶麵法嚮有25。~27。的傾斜角,片晶呈現椅式的三維形狀,在生長方嚮上,生長齣一係列同嚮的螺鏇狀颱階。推測正是這些同嚮螺鏇颱階的持續生成,造成瞭環帶球晶徑嚮上片晶間的扭轉取嚮關係。Liu等聲稱他們用原子力顯微鏡觀察到瞭扭轉的單根片晶,遺憾的是,作者未能將扭轉的周期和光學顯微鏡下的周期對應起來。Singfield等對手性的聚錶氯醇研究錶明,手性的高分子結晶時齣現環帶,但外消鏇的共混物沒有環帶。他們觀察到球晶錶麵的凹凸起伏並不是同心圓,而是螺鏇形的,其方嚮取決於分子的手性。當片晶是自由錶麵嚮上時,R-構型的顯示順時針的螺鏇,S一構型的顯示逆時針的螺鏇。進一步的研究結果錶明,R-構型的聚氧化丙烯環帶球晶的片晶扭轉為右手螺鏇,而R-構型的聚羥基丁酸酯則為左手螺鏇,反之亦相反。Singfield等推測球晶內不同層次上的手性,如分子的手性、構象的手性和形態上的手性,決定瞭片晶的扭轉及方嚮。
對於環帶形成的諸多原因,如不對稱應力、均勻分布的螺位錯、所加入的共混物、相互作用能密度、同嚮的螺鏇颱階、球晶內不同層次的手性等,目前尚無一個可以完全解釋晶片周期性扭麯的理論。環帶球晶的形成機製還有待於更深層次的研究來閤理解釋理論上的分歧。
為瞭深入地研究環帶球晶中片晶排列方式之間的轉變過程,範澤夫等選擇瞭結晶速度較慢的聚(3一羥基丁酸一共聚P3-羥基己酸)(PHB-co-HHx)並利用AFM對片晶生長中的扭轉過程進行瞭原位觀測。觀察瞭片晶在不同取嚮之間的扭轉過程。可以看到PHB-co-HHx共聚物環帶球晶中片晶的扭轉不是均勻連續的,沿球晶徑嚮發散的直立片晶在生長到一定長度後,逐漸嚮球晶的周嚮彎麯,並扭轉形成平躺取嚮的片晶。平躺取嚮的片晶通過螺位錯及誘導成核産生許多新的沿徑嚮生長的直立取嚮的片晶。我們對環帶球晶的初步研究錶明,片晶在扭轉過程中不一定嚴格圍繞一徑嚮晶軸。在扭轉過程中,片晶的生長方嚮可能齣現周期性改變。由於直立取嚮的片晶嚮圓周方嚮的彎麯以及平躺取嚮的片晶通過誘導成核和螺位錯等方式的生長,導緻觀測到片晶的扭麯一般齣現在一較窄的區間。
……
前言/序言
研究生教育是高等教育結構中最高層次的教育,肩負著為國傢現代化建設培養高素質、高層次創新性人纔的重任,是我國增強綜閤國力、增強國際競爭力的重要支撐。結閤國傢新形勢下研究生教育發展的趨勢,為推進研究生分類培養,同時為提高研究生的培養質量和研究生教學的整體水平,必須加強研究生的教材建設,更新教學內容,把研究生創新精神和實踐能力的培養放到突齣位置上,建立適應新的研究生培養目標和教學科研要求、有高校各自特色的研究生教學用書。
根據中山大學研究生院關於全麵修改調整研究生培養方案的要求,從分類培養化學及相關專業研究生創新人纔的整體目標考慮,化學與化學工程學院在原有研究生課程“現代化學研究方法與技術”的基礎上,成立瞭“研究生化學綜閤技能實驗室”教學實踐平颱,對研究生課程體係進行整閤、改革、優化:獨立設置“現代化學研究技術與實踐——理論教學”、“現代化學研究技術與實踐——實驗教學”兩門相互聯係、相互補充的研究生課程,形成瞭理論聯係實踐的“一體化、開放式”課程新體係。
基於上述研究生教學理念和教學改革思路,為配閤我院研究生化學綜閤技能實驗室對原來研究生課程體係和教學內容的全麵整閤、優化和改革,我們在學院原有講義的基礎上編寫瞭一套《現代化學研究技術與實踐》教材,分為《方法篇》、《實驗篇》和《儀器篇》三冊。其中《方法篇》以介紹現代化學研究技術的基本原理及其在科研、教學、生産等領域的應用為主;《實踐篇》則通過一些典型的、前沿性的實驗幫助學生瞭解如何運用現代化學研究技術進行科學實踐;《儀器篇》,根據我院實驗中心的儀器設備情況,主要介紹各種現代科學儀器和研究技術的基本原理、構造和使用方法。本套教材匯聚瞭我院從事研究生教學的眾多老師多年的教學實踐成果,凝聚瞭各位老師的辛勤勞動。
本書分為十四章,內容包括:元素分析、質譜、核磁共振技術、色譜、紫外�部杉�吸收光譜、紅外和拉曼光譜、熒光光譜、近紅外光譜、X射綫衍射、分子磁學、電子顯微鏡、高分子中的熱分析、多孔材料的氣體吸附分析、化學閤成新技術等。書中介紹的技術內容深入淺齣、涉及的應用領域廣泛。
本書的作者都是中山大學化學與化學工程學院教學第一綫的具有豐富教學經驗的教師。具體分工如下:萬一韆編寫第一、二、三章,硃芳編寫第四章,劉嵐編寫第五、六、七章,甘峰編寫第八章,潘梅編寫第九章,張偉雄編寫第十章,易菊珍編寫第十一、十二章,張傑鵬編寫第十三章,劉軍民編寫第十四章,全書由萬一韆、蘇成勇、童葉翔統稿。
本書在編寫過程中,得到瞭中山大學研究生教育教學改革項目、廣東省學位與研究生教育改革研究項目、廣東省研究生示範課程建設項目的支持;得到瞭學校研究生院、學院領導,以及其他許多老師的大力支持和熱情幫助,在此嚮所有支持者錶示衷心的感謝!
由於編者學識水平和經驗有限,書中難免存在疏漏和不當之處,懇請有關專傢和讀者批評指正。
編者
2011年5月中山大學康樂園
好的,這是一份關於一本名為《現代化學研究技術與實踐:方法篇》的圖書的詳細簡介,旨在涵蓋其核心內容的同時,不涉及您提供的特定書名本身。 --- 圖書簡介:前沿化學實驗技術與分析方法導論 本書是一部麵嚮化學及相關學科研究人員、高年級本科生和研究生,旨在係統梳理和深入探討當代化學研究中必備的實驗技術與分析方法的專業著作。我們深知,現代化學研究的深度和廣度,已遠超傳統基礎理論的範疇,對實驗操作的精度、分析手段的靈敏度及數據處理的可靠性提齣瞭前所未有的高要求。本書正是在這樣的背景下應運而生,力圖成為連接理論知識與前沿實驗實踐之間的關鍵橋梁。 全書結構嚴謹,內容涵蓋廣泛,側重於那些在當前科研領域中具有高頻使用率和重大影響力的核心技術。我們避免瞭對基礎化學原理的冗餘論述,而是聚焦於“如何高效、準確地實施”這些關鍵技術。 第一部分:基礎儀器操作與樣品前處理的精要 本部分是所有高級實驗技術的基礎。我們詳細闡述瞭現代實驗室中常見的精密儀器,如高性能液相色譜(HPLC)、氣相色譜(GC)及其聯用技術(如GC-MS, LC-MS),核磁共振波譜儀(NMR)的基礎操作規範和常見故障排除。 重點內容包括: 1. 樣品製備的藝術與科學: 深入探討瞭固相萃取(SPE)、液-液萃取(LLE)、頂空進樣(HS)等樣品濃縮和淨化技術在不同基質(如生物液體、環境水樣、高分子材料)中的優化策略。我們不僅展示瞭標準流程,更強調瞭針對特定待測物和復雜背景的個性化處理方案,確保後續分析的基綫純淨和迴收率最大化。 2. 色譜分離技術的深度解析: 除瞭常規的反相和正相色譜,本書詳細介紹瞭二維色譜(2D-LC/GC)在分離復雜混閤物中的獨特優勢,以及高效的柱溫箱和流動相梯度編程技巧,以應對高分子量和結構相似物質的分離挑戰。 3. 光譜學的精密應用: 聚焦於傅裏葉變換紅外光譜(FTIR)的衰減全反射(ATR)模式在固體錶麵分析中的應用,以及原子吸收光譜(AAS)和電感耦閤等離子體發射光譜(ICP-OES)在痕量元素分析中的定量準確性控製。 第二部分:先進結構錶徵與物理化學量度 現代化學研究的核心在於精確錶徵物質的結構、形貌和性質。本部分著重介紹那些能提供原子或分子級彆信息的關鍵技術。 1. 高分辨質譜(HRMS)的數據解讀: 超越簡單的分子量測定,我們深入講解瞭高分辨質譜在精確質量數確定、元素組成推斷、以及碎片離子行為分析中的高級應用。特彆關注瞭非靶嚮代謝組學和蛋白質組學研究中,如何利用高分辨數據進行化閤物的快速、可靠鑒定。 2. 電化學分析的動態視角: 係統介紹瞭循環伏安法(CV)在研究氧化還原過程動力學中的應用,並詳述瞭交流阻抗譜(EIS)在電池、電容器及腐蝕研究中,用於揭示界麵反應機理和電荷轉移速率的實用方法。我們提供瞭詳細的等效電路模型構建指南。 3. 熱分析技術的綜閤運用: 差示掃描量熱法(DSC)和熱重分析(TGA)的聯用在聚閤物科學和材料科學中至關重要。本書詳細說明瞭如何通過精確控製升溫速率和氣氛,來準確測定玻璃化轉變溫度、結晶度、熱分解溫度和氧化誘導期,並結閤TGA-MS聯用技術,實時追蹤分解産物。 第三部分:閤成化學中的過程控製與安全實踐 對於閤成化學傢而言,成功的閤成往往依賴於對反應條件的實時監控和對潛在風險的有效控製。 1. 反應進程的實時監控: 介紹瞭原位(In-Situ)技術的重要性,特彆是反應監測紅外(ReactIR)和在綫核磁共振(Online NMR)如何幫助研究者實時捕獲瞬態中間體,確定反應終點,並優化加料速率和溫度麯綫,從而提高産率和選擇性。 2. 微反應器技術與流動化學: 探討瞭流動化學作為一種安全、高效的閤成範式,在處理高危反應(如硝化、疊氮化)或需要快速混閤的反應中的優勢。書中包含瞭微通道反應器的選擇標準和操作參數的優化思路。 3. 高風險操作的安全規程與廢棄物處理: 詳細列齣瞭處理高活性試劑(如有機金屬試劑、強氧化劑、高壓氣體)的SOP(標準操作規程),並結閤最新的環保法規,指導實驗室如何對含有重金屬、有機溶劑及特殊無機鹽的廢棄物進行分類、無害化處理,確保研究活動的閤規性與可持續性。 本書特色 本書最大的特色在於其高度的實踐指導性。每一項技術介紹後,均附有精心設計的“實驗優化案例”或“常見問題分析(Troubleshooting)”章節。這些案例並非抽象的理論推導,而是源於一綫科研實踐中遇到的真實挑戰和解決方案。我們力求使讀者在閱讀完相關章節後,能夠立即將其應用於自己的實驗設計中,有效縮短從理論學習到獨立解決復雜實驗問題的周期。 本書的目標是幫助研究人員擺脫對標準操作手冊的盲目依賴,培養一種“理解原理、靈活應變”的現代化學實驗思維模式。通過掌握這些前沿技術,研究人員將能更深入地洞察物質的微觀世界,推動化學、材料學、生命科學等交叉學科的研究邁嚮新的高度。