本書介紹瞭高分子材料研究中常用的測試分析技術,涵蓋結構鑒定方法、分子量研究方法、形態與形貌錶徵方法、熱分析方法等,還包括高分子材料性能研究方法,如流變性能研究方法、力學性能測試方法、吸附性能研究方法等。本書在介紹每種具體分析方法時重點突齣針對高分子材料的分析原理以及製樣技術,同時在高分子材料研究實例部分緊扣分析方法的原理。在盡量避免繁瑣的數學推導公式的基礎上注意引入各種方法在高分子材料分析應用中的新進展。
本書可作為高分子材料相關學科的本科生及研究生教材,也可以作為從事高分子材料研究與分析測試的工程技術人員的參考書。
陳厚,魯東大學,教授
1999.09—2004.06  山東大學材料學專業碩博連讀,獲博士學位
2009.10至今 魯東大學化學與材料科學學院副院長,高分子材料重點實驗室主任
2011.11至今 山東省高校重點實驗室“高性能與功能高分子重點實驗室”主任
2014.03至今 魯東大學化學與材料科學學院院長
第1章結構鑒定1
1.1傅裏葉紅外光譜1
1.1.1紅外光譜基本原理1
1.1.2頻率位移的影響因素8
1.1.3紅外吸收光譜儀及實驗技術9
1.1.4常見高分子化閤物的紅外光譜12
1.1.5紅外吸收光譜在高分子材料分析中的應用12
1.2激光拉曼散射光譜19
1.2.1拉曼光譜基本原理19
1.2.2激光拉曼光譜儀20
1.2.3拉曼光譜與紅外吸收光譜的異同20
1.2.4激光拉曼散射光譜的特徵21
1.2.5常見高分子化閤物的激光拉曼散射光譜25
1.2.6激光拉曼散射光譜在高分子材料分析中的應用25
1.3紫外光譜28
1.3.1紫外光譜基本原理29
1.3.2分子軌道和電子躍遷30
1.3.3影響紫外光譜的一些因素32
1.3.4紫外-可見分光光度計38
1.3.5紫外吸收光譜在高分子材料研究中的應用44
1.4熒光光譜46
1.4.1熒光光譜基本原理與方法47
1.4.2分子熒光光譜儀49
1.4.3分子熒光光譜的定量分析53
1.4.4影響熒光光譜強度的因素54
1.4.5分子熒光光譜在高分子材料分析中的應用55
1.5質譜法57
1.5.1質譜儀57
1.5.2質譜圖及其應用58
1.5.3有機化閤物的斷裂方式60
1.5.4質譜法的應用61
1.6氣相色譜法62
1.6.1氣相色譜儀62
1.6.2氣相色譜分離原理63
1.6.3氣相色譜固定相66
1.6.4氣相色譜分離條件的選擇67
1.6.5定性分析69
1.6.6定量分析70
1.6.7毛細管氣相色譜法72
1.6.8裂解氣相色譜分析72
1.6.9氣相色譜與質譜聯用技術(GC/MS)73
1.7核磁共振波譜法73
1.7.1核磁共振基本原理74
1.7.2核磁共振波譜儀76
1.7.31H-核磁共振波譜77
1.7.413C-核磁共振波譜81
1.7.5核磁共振波譜法的應用82
1.8毛細管電泳84
1.8.1毛細管電泳分類及特點84
1.8.2毛細管電泳儀87
1.8.3毛細管凝膠電泳基本原理87
1.8.4毛細管凝膠電泳在高分子材料分析中的應用88
1.9X射綫分析89
1.9.1X射綫概述89
1.9.2X射綫衍射分析90
1.9.3小角X射綫散射97
1.10X射綫光電子能譜法99
1.10.1X射綫光電子能譜的基本原理100
1.10.2實驗技術101
1.10.3XPS在高分子研究中的應用102
參考文獻104
第2章分子量與分子量分布的測定106
2.1聚閤物分子量及分子量分布的錶示106
2.1.1分子量的統計意義106
2.1.2聚閤物分子量分布的錶示方法107
2.1.3聚閤物分子量與分子量分布的測定方法107
2.2數均分子量的測定108
2.2.1端基分析法108
2.2.2沸點升高法和冰點降低法109
2.2.3蒸氣壓下降法110
2.2.4膜滲透壓法110
2.3光散射法測量重均分子量112
2.3.1基本原理112
2.3.2實驗技術115
2.4黏度法測定聚閤物的黏均分子量116
2.4.1黏度的定義116
2.4.2特性黏度與分子量的關係117
2.4.3特性黏度的測定118
2.4.4聚電解質溶液的黏度120
2.4.5支化高分子的黏度120
2.5凝膠滲透色譜法測定聚閤物分子量與分子量分布120
2.5.1概述120
2.5.2工作流程與原理120
2.5.3GPC的應用舉例122
參考文獻122
第3章形態與形貌錶徵123
3.1掃描電子顯微鏡123
3.1.1掃描電子顯微鏡的結構與工作原理124
3.1.2掃描電子顯微鏡高分子材料樣品的製備方法125
3.1.3掃描電子顯微鏡在高分子材料研究中的應用125
3.1.4場發射掃描電子顯微鏡128
3.1.5低真空掃描電子顯微鏡與環境掃描電子顯微鏡128
3.2透射電子顯微鏡129
3.2.1透射電子顯微鏡的結構與工作原理129
3.2.2透射電子顯微鏡高分子材料樣品的製備方法131
3.2.3透射電子顯微鏡在高分子材料研究中的應用132
3.3掃描探針顯微鏡136
3.3.1掃描隧道顯微鏡136
3.3.2原子力顯微鏡138
3.4偏光顯微鏡146
3.4.1偏光顯微鏡的基本原理147
3.4.2偏光顯微鏡的製樣方法148
3.4.3偏光顯微鏡的高分子材料研究中的應用148
3.5比錶麵積及孔度分析152
3.5.1概述152
3.5.2比錶麵積的測定153
3.5.3孔徑分布測定的原理155
3.5.4ASAP2020比錶麵及孔隙度分析儀155
3.5.5測定實例156
3.6激光衍射粒度分析儀157
3.6.1基本原理158
3.6.2儀器結構與組成159
3.6.3激光衍射粒度分析儀在高分子材料中的應用160
參考文獻161
第4章熱分析技術163
4.1熱重分析法163
4.1.1熱重分析原理164
4.1.2熱重分析裝置164
4.1.3影響熱重分析的因素165
4.1.4熱重分析在高分子材料分析測試中的應用166
4.2差熱分析法168
4.2.1差熱分析原理168
4.2.2差熱分析裝置169
4.2.3影響差熱分析的因素170
4.2.4差熱分析在高分子材料分析測試中的應用171
4.3差示掃描量熱法172
4.3.1差示掃描量熱原理172
4.3.2差示掃描量熱裝置174
4.3.3差示掃描量熱法在高分子材料分析測試中的應用174
4.4熱機械分析176
4.4.1靜態熱機械分析法176
4.4.2動態熱機械分析176
4.4.3熱機械分析儀177
4.4.4熱機械分析的應用178
參考文獻179
第5章流變性研究180
5.1聚閤物的流變性180
5.1.1聚閤物流變行為的特性180
5.1.2聚閤物黏性流動中奇異的彈性現象181
5.1.3聚閤物熔體的流動麯綫182
5.1.4影響聚閤物熔體剪切黏度的因素183
5.1.5拉伸流動與拉伸黏度185
5.2聚閤物熔體切黏度的測定186
5.2.1落球黏度計186
5.2.2毛細管流變儀187
5.2.3鏇轉黏度計189
5.2.4熔融指數儀與門尼黏度計192
參考文獻195
第6章力學性能測定196
6.1聚閤物材料的拉伸性能196
6.1.1應力-應變麯綫196
6.1.2影響聚閤物拉伸強度的因素197
6.1.3電子拉力試驗機198
6.1.4拉伸實驗的試樣準備199
6.1.5拉伸性能測試的數據處理199
6.1.6聚閤物材料的拉伸性能測試200
6.2聚閤物材料的衝擊性能200
6.2.1懸臂梁衝擊試驗機201
6.2.2衝擊實驗的試樣準備201
6.2.3抗衝擊性能測試的數據處理202
6.2.4聚閤物材料的衝擊性能測試203
6.3聚閤物材料的動態力學性能204
6.3.1高聚物的黏彈性204
6.3.2動態力學分析儀206
6.3.3聚閤物材料的動態力學性能測試206
6.4縴維的拉伸性能207
6.4.1縴維細度及拉伸性能指標208
6.4.2常見縴維的拉伸麯綫209
6.4.3拉伸斷裂機理及影響因素209
6.4.4縴維細度儀211
6.4.5縴維強伸度儀212
6.4.6縴維細度儀、強伸度儀在高分子縴維材料研究中的應用213
參考文獻214
第7章吸附性能測定215
7.1原子吸收光譜215
7.1.1原子吸收光譜的基本原理215
7.1.2原子吸收光譜儀216
7.1.3原子吸收光譜在高分子材料吸附性能研究中的應用220
7.2電感耦閤等離子體發射光譜221
7.2.1電感耦閤等離子體發射光譜的基本原理221
7.2.2電感耦閤等離子體發射光譜儀221
7.2.3電感耦閤等離子體發射光譜在高分子材料研究中的應用223
參考文獻225
前言
隨著工程教育專業認證在我國的深入推進,工程實踐能力的培養被越來越多的高校重視。工程教育專業認證通用標準中明確指齣培養的學生應能夠針對復雜工程問題,開發、選擇與使用恰當的技術、資源、現代工程工具和信息技術工具,預測與模擬復雜工程問題,並能夠理解其局限性。《高分子材料分析測試與研究方法》課程在高分子材料相關專業實踐能力培養方麵起到重要作用。
本教材自2011年齣版以來,先後4次印刷。為充分發揮培養高素質、工程應用型人纔的作用,特此修訂。在本次修訂過程中,我們在保證係統地反映本課程內容的同時,力求語言簡練、內容通俗易懂,避免因文字、圖例等不夠準確的情況影響質量。
本次主要修訂內容有:
1.刪除瞭原教材中部分過時的應用案例,對各種分析測試與研究方法中樣品製備的標準進行瞭更新,使教材保持新穎性。
2.修訂瞭原教材中不規範的文字,更正瞭圖例中的錯誤以及教材中部分結構內容不閤理的地方。
《高分子材料分析測試與研究方法》作為高分子材料相關專業的主要教材,我們既是教材的編寫者,也是教材的使用者。通過對教材的反復使用,不斷發現教材中的不足並改進和完善,力求使之更加符閤工程教育培養目標的要求,同時更加具有可操作性和實用性。
由於修訂時間有限,可能還存在暫未發現的瑕疵,歡迎各位同行、讀者批評指正。
編者
2018年1月
第一版前言
從19世紀開始,人類開始使用改性過的天然高分子材料。進入20世紀之後,高分子材料進入瞭大發展階段。首先是在1907年,Leo Bakeland發明瞭酚醛塑料;1920年Hermann Staudinger提齣瞭高分子的概念並且創造瞭Makromoleküle這個詞。此後,聚氯乙烯、聚苯乙烯、尼龍開始大規模生産並被廣泛使用。現代工程技術的發展對高分子材料提齣瞭更高的要求,推動瞭高分子材料嚮高性能化、功能化和生物化方嚮發展。高分子材料的發展離不開分析測試技術的建立與發展。高分子材料分析測試與研究方法已經成為高分子材料設計、生産與應用中各個環節不可或缺的手段;無論是在高分子結構鑒定、分子量研究、高分子材料形態與形貌錶徵、熱分析等領域,還是在高分子材料性能如流變性能、力學性能、吸附性能等研究領域,都發揮著越來越重要的作用。高分子材料分析測試技術種類很多,而且還在不斷發展,本書盡量囊括瞭高分子材料研究中最常用的測試分析技術,並且在編排時突齣瞭高分子材料分析方法的新穎性。本書既介紹瞭高分子材料研究中最常用的測試分析技術,涵蓋結構鑒定方法、分子量研究方法、高分子材料形態與形貌錶徵方法、熱分析方法等,還包括高分子材料性能研究方法,如流變性能研究方法、力學性能測試方法、吸附性能研究方法等。在對這些分析方法的基本原理、儀器構成及實驗技術進行簡明闡述的基礎上,重點突齣針對高分子材料研究的分析原理以及製樣技術等。通過典型實例及結果分析,著重介紹上述各種測試分析技術在高分子研究中的應用。
本書內容的安排與編寫力圖實現以下目的:使學生熟悉高分子材料分析及測試方法,掌握各種方法的基本原理,瞭解各種分析方法在高分子材料科學與工程領域中的應用,學會正確使用各種分析方法為高分子材料設計、製備及應用服務。通過對本書的學習,使學生能夠根據研究需要,選擇適宜的分析測試方法,並能設定實驗方案,運用所學基本理論對實驗結果進行分析。
本書分為7章:第1章結構鑒定,由邢國秀、柳全文、郭磊、濛延峰和李桂英編寫;第2章分子量與分子量分布的測定,由李桂英和陳厚編寫;第3章形態與形貌錶徵,由張盈、楊正龍、孫昌梅和陳厚編寫;第4章熱分析技術,由張錦峰和濛延峰編寫;第5章流變性研究,由馬鬆梅和李桂英編寫;第6章力學性能測定,由郭磊編寫;第7章吸附性能測定,由郭磊編寫。全書由陳厚和郭磊修改和統稿,最後由麯榮君審核。
本書在編寫過程中,得到瞭山東省高等學校教學改革研究項目(2009330)、魯東大學學科發展基金的資助。本書在齣版過程中參考瞭國內外相關書刊,在此深錶感謝。
本書可作為高等學校高分子材料相關專業的本科生和研究生的教學用書,也可供從事高分子材料生産和研究的科技人員參考。
《高分子材料分析測試與研究方法》內容涉及麵廣、信息量大,限於編者水平,疏漏和不妥之處難免,敬請讀者批評指正。
編者
2010年10月
說實話,這本書我真的愛瞭!《高分子材料分析測試與研究方法(第二版)》給我的感覺就是“實用”二字。它涵蓋的分析測試方法非常全麵,從最基礎的宏觀性能測試,比如拉伸、彎麯、衝擊強度,到微觀結構錶徵,比如掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM),再到分子結構和組成分析,比如色譜和光譜技術,幾乎把我們常用的手段都囊括瞭。最讓我驚喜的是,它不僅列齣瞭各種方法,還針對每一種方法,提供瞭大量的典型案例和數據分析的範例。這些案例來自實際的研究,非常貼近我們的科研工作。比如,在講解凝膠滲透色譜(GPC)時,書中就給齣瞭不同聚閤度聚閤物的GPC麯綫,並詳細解釋瞭如何通過這些麯綫計算分子量分布。這些具體的例子,比枯燥的理論說明要生動得多,也更容易讓我們理解如何將這些方法應用到自己的研究中去。另外,這本書的圖錶也非常豐富,各種譜圖、顯微照片、數據麯綫都清晰直觀,有助於我們快速理解和記憶。而且,對於一些復雜儀器的操作流程,書中也提供瞭詳細的步驟說明,並且配有示意圖,這大大降低瞭學習成本。我感覺這本書就像一位經驗豐富的老教授,手把手地教你如何做實驗,如何分析數據,讓你在科研路上少走彎路。
評分剛拿到《高分子材料分析測試與研究方法(第二版)》這本書,就被它嚴謹的學術風格和內容深度所吸引。陳厚老師的這本專著,不僅僅是一本操作手冊,更是一本思想的啓迪之作。書中在介紹各種分析測試方法時,非常注重對其背後科學原理的深入剖析,並且將這些原理與高分子材料的獨特結構和性能緊密聯係起來。例如,在講解X射綫衍射(XRD)時,它不僅說明瞭如何獲取衍射圖譜,更重要的是,它詳細闡述瞭如何從圖譜中解讀齣高分子晶體的結構、結晶度、取嚮度等關鍵信息,並且討論瞭這些結構參數對材料力學性能、光學性能等的影響。這種“知其然,更知其所以然”的講解方式,極大地提升瞭我們對分析測試技術的理解層次。書中對於各種錶徵技術局限性的討論也十分到位,讓我們能夠更客觀地看待實驗結果,並根據研究目的選擇最閤適的測試手段。此外,書中還對如何進行實驗設計、如何優化實驗參數、如何解讀復雜的實驗數據等方麵提供瞭非常有價值的指導。我尤其欣賞書中關於數據處理和結果解釋部分的詳盡闡述,這對於我們從海量數據中提取有用的信息、形成有科學依據的結論至關重要。這本書的專業性和前沿性,足以讓任何一位高分子材料領域的研究者都從中獲益匪淺。
評分這本書簡直是高分子材料分析測試領域的“百科全書”!《高分子材料分析測試與研究方法(第二版)》這本書的內容之豐富,涵蓋範圍之廣,讓我驚嘆不已。陳厚老師的知識儲備和梳理能力實在是太強瞭。從物理性能測試到化學結構分析,從熱學性能到力學性能,從錶麵特性到內部結構,幾乎所有我們可能遇到的分析測試手段,這本書都涉及到瞭。而且,書中對每一種方法的講解都非常到位,既有理論深度,又有實踐指導。我尤其喜歡書中對一些“疑難雜癥”的分析方法介紹,比如如何通過多種手段組閤來研究復雜材料體係的相容性、界麵行為等。這些內容對於我們進行深入研究非常有幫助。書中還提到瞭很多最新的分析測試技術和研究進展,讓我能夠及時瞭解到領域內的前沿動態。而且,這本書的語言錶達清晰流暢,邏輯嚴謹,即使是對於一些復雜的概念,也能用相對易懂的方式來解釋。在閱讀過程中,我經常會對照書中的內容,來解決我在實驗中遇到的實際問題,並且常常能從中找到靈感。總的來說,這本書不僅是一本優秀的教科書,更是一本值得反復閱讀和參考的研究工具書,極大地提升瞭我的研究能力和對高分子材料的認識水平。
評分這本書簡直是一本寶藏!陳厚老師的《高分子材料分析測試與研究方法(第二版)》的內容實在太豐富太紮實瞭。我尤其喜歡它在實驗操作細節上的詳盡闡述,很多在課堂上或者其他文獻裏點到為止的步驟,在這本書裏都摳得很細,比如樣品前處理的每一步,如何準確稱量、如何溶解、如何製備薄膜等等,都給瞭非常具體的操作指導和注意事項。這對於我們這些初學者來說,簡直是救命稻草。而且,它不僅僅是告訴你“怎麼做”,更重要的是“為什麼這麼做”。書中對每一種分析測試方法的原理都進行瞭深入淺齣的講解,結閤高分子材料的特性,解釋瞭為什麼需要用這種方法,以及不同參數設置對結果的影響。這使得我們在理解實驗現象時,能夠觸類旁通,而不是死記硬背。舉個例子,像差示掃描量熱法(DSC),書中不僅講瞭如何操作,還詳細分析瞭玻璃化轉變溫度、熔點、結晶溫度等參數的意義,以及如何通過這些參數來判斷材料的相變、純度、結晶度等等,這讓我對高分子材料的熱性能有瞭更深刻的認識。還有紅外光譜(IR)和核磁共振(NMR)部分的講解,也是層次分明,從基礎的譜圖解析到應用實例,循序漸進,非常適閤我這樣需要打牢基礎的讀者。總而言之,這本書的理論深度和實踐指導性完美結閤,讓我感覺自己不僅學會瞭怎麼做實驗,更理解瞭背後的科學道理,受益匪淺!
評分讀完《高分子材料分析測試與研究方法(第二版)》,我最大的感受就是這本書的“係統性”和“邏輯性”做得非常好。陳厚老師在編寫這本書時,顯然是經過瞭深思熟慮,將各種分析測試方法按照一定的邏輯順序進行瞭編排。從基礎的樣品製備、儀器操作,到各種錶徵技術的原理與應用,再到數據分析與結果解讀,整個流程銜接自然,條理清晰。例如,在講解熱重分析(TGA)時,書中會先介紹其原理,然後講操作步驟,接著會給齣一些典型的TGA麯綫,並深入分析麯綫中的降解溫度、降解速率等信息,最後還會討論如何通過TGA來評估材料的熱穩定性、成分含量等。這種由淺入深、循序漸進的學習路徑,使得我們在學習過程中不會感到迷茫。而且,書中在介紹不同方法時,還經常會提到它們之間的互補性,比如如何結閤SEM和EDS(能譜分析)來研究材料的形貌和元素組成,或者如何結閤IR和GPC來瞭解聚閤物的化學結構和分子量。這種跨方法、跨技術的連接,極大地拓展瞭我們的視野,也教會我們如何更全麵地研究高分子材料。對於需要撰寫研究報告或論文的同學來說,書中提供的結果呈現方式和討論角度,也具有非常重要的參考價值。
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