本书介绍了高分子材料研究中常用的测试分析技术,涵盖结构鉴定方法、分子量研究方法、形态与形貌表征方法、热分析方法等,还包括高分子材料性能研究方法,如流变性能研究方法、力学性能测试方法、吸附性能研究方法等。本书在介绍每种具体分析方法时重点突出针对高分子材料的分析原理以及制样技术,同时在高分子材料研究实例部分紧扣分析方法的原理。在尽量避免繁琐的数学推导公式的基础上注意引入各种方法在高分子材料分析应用中的新进展。
本书可作为高分子材料相关学科的本科生及研究生教材,也可以作为从事高分子材料研究与分析测试的工程技术人员的参考书。
陈厚,鲁东大学,教授
1999.09—2004.06  山东大学材料学专业硕博连读,获博士学位
2009.10至今 鲁东大学化学与材料科学学院副院长,高分子材料重点实验室主任
2011.11至今 山东省高校重点实验室“高性能与功能高分子重点实验室”主任
2014.03至今 鲁东大学化学与材料科学学院院长
第1章结构鉴定1
1.1傅里叶红外光谱1
1.1.1红外光谱基本原理1
1.1.2频率位移的影响因素8
1.1.3红外吸收光谱仪及实验技术9
1.1.4常见高分子化合物的红外光谱12
1.1.5红外吸收光谱在高分子材料分析中的应用12
1.2激光拉曼散射光谱19
1.2.1拉曼光谱基本原理19
1.2.2激光拉曼光谱仪20
1.2.3拉曼光谱与红外吸收光谱的异同20
1.2.4激光拉曼散射光谱的特征21
1.2.5常见高分子化合物的激光拉曼散射光谱25
1.2.6激光拉曼散射光谱在高分子材料分析中的应用25
1.3紫外光谱28
1.3.1紫外光谱基本原理29
1.3.2分子轨道和电子跃迁30
1.3.3影响紫外光谱的一些因素32
1.3.4紫外-可见分光光度计38
1.3.5紫外吸收光谱在高分子材料研究中的应用44
1.4荧光光谱46
1.4.1荧光光谱基本原理与方法47
1.4.2分子荧光光谱仪49
1.4.3分子荧光光谱的定量分析53
1.4.4影响荧光光谱强度的因素54
1.4.5分子荧光光谱在高分子材料分析中的应用55
1.5质谱法57
1.5.1质谱仪57
1.5.2质谱图及其应用58
1.5.3有机化合物的断裂方式60
1.5.4质谱法的应用61
1.6气相色谱法62
1.6.1气相色谱仪62
1.6.2气相色谱分离原理63
1.6.3气相色谱固定相66
1.6.4气相色谱分离条件的选择67
1.6.5定性分析69
1.6.6定量分析70
1.6.7毛细管气相色谱法72
1.6.8裂解气相色谱分析72
1.6.9气相色谱与质谱联用技术(GC/MS)73
1.7核磁共振波谱法73
1.7.1核磁共振基本原理74
1.7.2核磁共振波谱仪76
1.7.31H-核磁共振波谱77
1.7.413C-核磁共振波谱81
1.7.5核磁共振波谱法的应用82
1.8毛细管电泳84
1.8.1毛细管电泳分类及特点84
1.8.2毛细管电泳仪87
1.8.3毛细管凝胶电泳基本原理87
1.8.4毛细管凝胶电泳在高分子材料分析中的应用88
1.9X射线分析89
1.9.1X射线概述89
1.9.2X射线衍射分析90
1.9.3小角X射线散射97
1.10X射线光电子能谱法99
1.10.1X射线光电子能谱的基本原理100
1.10.2实验技术101
1.10.3XPS在高分子研究中的应用102
参考文献104
第2章分子量与分子量分布的测定106
2.1聚合物分子量及分子量分布的表示106
2.1.1分子量的统计意义106
2.1.2聚合物分子量分布的表示方法107
2.1.3聚合物分子量与分子量分布的测定方法107
2.2数均分子量的测定108
2.2.1端基分析法108
2.2.2沸点升高法和冰点降低法109
2.2.3蒸气压下降法110
2.2.4膜渗透压法110
2.3光散射法测量重均分子量112
2.3.1基本原理112
2.3.2实验技术115
2.4黏度法测定聚合物的黏均分子量116
2.4.1黏度的定义116
2.4.2特性黏度与分子量的关系117
2.4.3特性黏度的测定118
2.4.4聚电解质溶液的黏度120
2.4.5支化高分子的黏度120
2.5凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量与分子量分布120
2.5.1概述120
2.5.2工作流程与原理120
2.5.3GPC的应用举例122
参考文献122
第3章形态与形貌表征123
3.1扫描电子显微镜123
3.1.1扫描电子显微镜的结构与工作原理124
3.1.2扫描电子显微镜高分子材料样品的制备方法125
3.1.3扫描电子显微镜在高分子材料研究中的应用125
3.1.4场发射扫描电子显微镜128
3.1.5低真空扫描电子显微镜与环境扫描电子显微镜128
3.2透射电子显微镜129
3.2.1透射电子显微镜的结构与工作原理129
3.2.2透射电子显微镜高分子材料样品的制备方法131
3.2.3透射电子显微镜在高分子材料研究中的应用132
3.3扫描探针显微镜136
3.3.1扫描隧道显微镜136
3.3.2原子力显微镜138
3.4偏光显微镜146
3.4.1偏光显微镜的基本原理147
3.4.2偏光显微镜的制样方法148
3.4.3偏光显微镜的高分子材料研究中的应用148
3.5比表面积及孔度分析152
3.5.1概述152
3.5.2比表面积的测定153
3.5.3孔径分布测定的原理155
3.5.4ASAP2020比表面及孔隙度分析仪155
3.5.5测定实例156
3.6激光衍射粒度分析仪157
3.6.1基本原理158
3.6.2仪器结构与组成159
3.6.3激光衍射粒度分析仪在高分子材料中的应用160
参考文献161
第4章热分析技术163
4.1热重分析法163
4.1.1热重分析原理164
4.1.2热重分析装置164
4.1.3影响热重分析的因素165
4.1.4热重分析在高分子材料分析测试中的应用166
4.2差热分析法168
4.2.1差热分析原理168
4.2.2差热分析装置169
4.2.3影响差热分析的因素170
4.2.4差热分析在高分子材料分析测试中的应用171
4.3差示扫描量热法172
4.3.1差示扫描量热原理172
4.3.2差示扫描量热装置174
4.3.3差示扫描量热法在高分子材料分析测试中的应用174
4.4热机械分析176
4.4.1静态热机械分析法176
4.4.2动态热机械分析176
4.4.3热机械分析仪177
4.4.4热机械分析的应用178
参考文献179
第5章流变性研究180
5.1聚合物的流变性180
5.1.1聚合物流变行为的特性180
5.1.2聚合物黏性流动中奇异的弹性现象181
5.1.3聚合物熔体的流动曲线182
5.1.4影响聚合物熔体剪切黏度的因素183
5.1.5拉伸流动与拉伸黏度185
5.2聚合物熔体切黏度的测定186
5.2.1落球黏度计186
5.2.2毛细管流变仪187
5.2.3旋转黏度计189
5.2.4熔融指数仪与门尼黏度计192
参考文献195
第6章力学性能测定196
6.1聚合物材料的拉伸性能196
6.1.1应力-应变曲线196
6.1.2影响聚合物拉伸强度的因素197
6.1.3电子拉力试验机198
6.1.4拉伸实验的试样准备199
6.1.5拉伸性能测试的数据处理199
6.1.6聚合物材料的拉伸性能测试200
6.2聚合物材料的冲击性能200
6.2.1悬臂梁冲击试验机201
6.2.2冲击实验的试样准备201
6.2.3抗冲击性能测试的数据处理202
6.2.4聚合物材料的冲击性能测试203
6.3聚合物材料的动态力学性能204
6.3.1高聚物的黏弹性204
6.3.2动态力学分析仪206
6.3.3聚合物材料的动态力学性能测试206
6.4纤维的拉伸性能207
6.4.1纤维细度及拉伸性能指标208
6.4.2常见纤维的拉伸曲线209
6.4.3拉伸断裂机理及影响因素209
6.4.4纤维细度仪211
6.4.5纤维强伸度仪212
6.4.6纤维细度仪、强伸度仪在高分子纤维材料研究中的应用213
参考文献214
第7章吸附性能测定215
7.1原子吸收光谱215
7.1.1原子吸收光谱的基本原理215
7.1.2原子吸收光谱仪216
7.1.3原子吸收光谱在高分子材料吸附性能研究中的应用220
7.2电感耦合等离子体发射光谱221
7.2.1电感耦合等离子体发射光谱的基本原理221
7.2.2电感耦合等离子体发射光谱仪221
7.2.3电感耦合等离子体发射光谱在高分子材料研究中的应用223
参考文献225
前言
随着工程教育专业认证在我国的深入推进,工程实践能力的培养被越来越多的高校重视。工程教育专业认证通用标准中明确指出培养的学生应能够针对复杂工程问题,开发、选择与使用恰当的技术、资源、现代工程工具和信息技术工具,预测与模拟复杂工程问题,并能够理解其局限性。《高分子材料分析测试与研究方法》课程在高分子材料相关专业实践能力培养方面起到重要作用。
本教材自2011年出版以来,先后4次印刷。为充分发挥培养高素质、工程应用型人才的作用,特此修订。在本次修订过程中,我们在保证系统地反映本课程内容的同时,力求语言简练、内容通俗易懂,避免因文字、图例等不够准确的情况影响质量。
本次主要修订内容有:
1.删除了原教材中部分过时的应用案例,对各种分析测试与研究方法中样品制备的标准进行了更新,使教材保持新颖性。
2.修订了原教材中不规范的文字,更正了图例中的错误以及教材中部分结构内容不合理的地方。
《高分子材料分析测试与研究方法》作为高分子材料相关专业的主要教材,我们既是教材的编写者,也是教材的使用者。通过对教材的反复使用,不断发现教材中的不足并改进和完善,力求使之更加符合工程教育培养目标的要求,同时更加具有可操作性和实用性。
由于修订时间有限,可能还存在暂未发现的瑕疵,欢迎各位同行、读者批评指正。
编者
2018年1月
第一版前言
从19世纪开始,人类开始使用改性过的天然高分子材料。进入20世纪之后,高分子材料进入了大发展阶段。首先是在1907年,Leo Bakeland发明了酚醛塑料;1920年Hermann Staudinger提出了高分子的概念并且创造了Makromoleküle这个词。此后,聚氯乙烯、聚苯乙烯、尼龙开始大规模生产并被广泛使用。现代工程技术的发展对高分子材料提出了更高的要求,推动了高分子材料向高性能化、功能化和生物化方向发展。高分子材料的发展离不开分析测试技术的建立与发展。高分子材料分析测试与研究方法已经成为高分子材料设计、生产与应用中各个环节不可或缺的手段;无论是在高分子结构鉴定、分子量研究、高分子材料形态与形貌表征、热分析等领域,还是在高分子材料性能如流变性能、力学性能、吸附性能等研究领域,都发挥着越来越重要的作用。高分子材料分析测试技术种类很多,而且还在不断发展,本书尽量囊括了高分子材料研究中最常用的测试分析技术,并且在编排时突出了高分子材料分析方法的新颖性。本书既介绍了高分子材料研究中最常用的测试分析技术,涵盖结构鉴定方法、分子量研究方法、高分子材料形态与形貌表征方法、热分析方法等,还包括高分子材料性能研究方法,如流变性能研究方法、力学性能测试方法、吸附性能研究方法等。在对这些分析方法的基本原理、仪器构成及实验技术进行简明阐述的基础上,重点突出针对高分子材料研究的分析原理以及制样技术等。通过典型实例及结果分析,着重介绍上述各种测试分析技术在高分子研究中的应用。
本书内容的安排与编写力图实现以下目的:使学生熟悉高分子材料分析及测试方法,掌握各种方法的基本原理,了解各种分析方法在高分子材料科学与工程领域中的应用,学会正确使用各种分析方法为高分子材料设计、制备及应用服务。通过对本书的学习,使学生能够根据研究需要,选择适宜的分析测试方法,并能设定实验方案,运用所学基本理论对实验结果进行分析。
本书分为7章:第1章结构鉴定,由邢国秀、柳全文、郭磊、蒙延峰和李桂英编写;第2章分子量与分子量分布的测定,由李桂英和陈厚编写;第3章形态与形貌表征,由张盈、杨正龙、孙昌梅和陈厚编写;第4章热分析技术,由张锦峰和蒙延峰编写;第5章流变性研究,由马松梅和李桂英编写;第6章力学性能测定,由郭磊编写;第7章吸附性能测定,由郭磊编写。全书由陈厚和郭磊修改和统稿,最后由曲荣君审核。
本书在编写过程中,得到了山东省高等学校教学改革研究项目(2009330)、鲁东大学学科发展基金的资助。本书在出版过程中参考了国内外相关书刊,在此深表感谢。
本书可作为高等学校高分子材料相关专业的本科生和研究生的教学用书,也可供从事高分子材料生产和研究的科技人员参考。
《高分子材料分析测试与研究方法》内容涉及面广、信息量大,限于编者水平,疏漏和不妥之处难免,敬请读者批评指正。
编者
2010年10月
读完《高分子材料分析测试与研究方法(第二版)》,我最大的感受就是这本书的“系统性”和“逻辑性”做得非常好。陈厚老师在编写这本书时,显然是经过了深思熟虑,将各种分析测试方法按照一定的逻辑顺序进行了编排。从基础的样品制备、仪器操作,到各种表征技术的原理与应用,再到数据分析与结果解读,整个流程衔接自然,条理清晰。例如,在讲解热重分析(TGA)时,书中会先介绍其原理,然后讲操作步骤,接着会给出一些典型的TGA曲线,并深入分析曲线中的降解温度、降解速率等信息,最后还会讨论如何通过TGA来评估材料的热稳定性、成分含量等。这种由浅入深、循序渐进的学习路径,使得我们在学习过程中不会感到迷茫。而且,书中在介绍不同方法时,还经常会提到它们之间的互补性,比如如何结合SEM和EDS(能谱分析)来研究材料的形貌和元素组成,或者如何结合IR和GPC来了解聚合物的化学结构和分子量。这种跨方法、跨技术的连接,极大地拓展了我们的视野,也教会我们如何更全面地研究高分子材料。对于需要撰写研究报告或论文的同学来说,书中提供的结果呈现方式和讨论角度,也具有非常重要的参考价值。
评分刚拿到《高分子材料分析测试与研究方法(第二版)》这本书,就被它严谨的学术风格和内容深度所吸引。陈厚老师的这本专著,不仅仅是一本操作手册,更是一本思想的启迪之作。书中在介绍各种分析测试方法时,非常注重对其背后科学原理的深入剖析,并且将这些原理与高分子材料的独特结构和性能紧密联系起来。例如,在讲解X射线衍射(XRD)时,它不仅说明了如何获取衍射图谱,更重要的是,它详细阐述了如何从图谱中解读出高分子晶体的结构、结晶度、取向度等关键信息,并且讨论了这些结构参数对材料力学性能、光学性能等的影响。这种“知其然,更知其所以然”的讲解方式,极大地提升了我们对分析测试技术的理解层次。书中对于各种表征技术局限性的讨论也十分到位,让我们能够更客观地看待实验结果,并根据研究目的选择最合适的测试手段。此外,书中还对如何进行实验设计、如何优化实验参数、如何解读复杂的实验数据等方面提供了非常有价值的指导。我尤其欣赏书中关于数据处理和结果解释部分的详尽阐述,这对于我们从海量数据中提取有用的信息、形成有科学依据的结论至关重要。这本书的专业性和前沿性,足以让任何一位高分子材料领域的研究者都从中获益匪浅。
评分说实话,这本书我真的爱了!《高分子材料分析测试与研究方法(第二版)》给我的感觉就是“实用”二字。它涵盖的分析测试方法非常全面,从最基础的宏观性能测试,比如拉伸、弯曲、冲击强度,到微观结构表征,比如扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM),再到分子结构和组成分析,比如色谱和光谱技术,几乎把我们常用的手段都囊括了。最让我惊喜的是,它不仅列出了各种方法,还针对每一种方法,提供了大量的典型案例和数据分析的范例。这些案例来自实际的研究,非常贴近我们的科研工作。比如,在讲解凝胶渗透色谱(GPC)时,书中就给出了不同聚合度聚合物的GPC曲线,并详细解释了如何通过这些曲线计算分子量分布。这些具体的例子,比枯燥的理论说明要生动得多,也更容易让我们理解如何将这些方法应用到自己的研究中去。另外,这本书的图表也非常丰富,各种谱图、显微照片、数据曲线都清晰直观,有助于我们快速理解和记忆。而且,对于一些复杂仪器的操作流程,书中也提供了详细的步骤说明,并且配有示意图,这大大降低了学习成本。我感觉这本书就像一位经验丰富的老教授,手把手地教你如何做实验,如何分析数据,让你在科研路上少走弯路。
评分这本书简直是高分子材料分析测试领域的“百科全书”!《高分子材料分析测试与研究方法(第二版)》这本书的内容之丰富,涵盖范围之广,让我惊叹不已。陈厚老师的知识储备和梳理能力实在是太强了。从物理性能测试到化学结构分析,从热学性能到力学性能,从表面特性到内部结构,几乎所有我们可能遇到的分析测试手段,这本书都涉及到了。而且,书中对每一种方法的讲解都非常到位,既有理论深度,又有实践指导。我尤其喜欢书中对一些“疑难杂症”的分析方法介绍,比如如何通过多种手段组合来研究复杂材料体系的相容性、界面行为等。这些内容对于我们进行深入研究非常有帮助。书中还提到了很多最新的分析测试技术和研究进展,让我能够及时了解到领域内的前沿动态。而且,这本书的语言表达清晰流畅,逻辑严谨,即使是对于一些复杂的概念,也能用相对易懂的方式来解释。在阅读过程中,我经常会对照书中的内容,来解决我在实验中遇到的实际问题,并且常常能从中找到灵感。总的来说,这本书不仅是一本优秀的教科书,更是一本值得反复阅读和参考的研究工具书,极大地提升了我的研究能力和对高分子材料的认识水平。
评分这本书简直是一本宝藏!陈厚老师的《高分子材料分析测试与研究方法(第二版)》的内容实在太丰富太扎实了。我尤其喜欢它在实验操作细节上的详尽阐述,很多在课堂上或者其他文献里点到为止的步骤,在这本书里都抠得很细,比如样品前处理的每一步,如何准确称量、如何溶解、如何制备薄膜等等,都给了非常具体的操作指导和注意事项。这对于我们这些初学者来说,简直是救命稻草。而且,它不仅仅是告诉你“怎么做”,更重要的是“为什么这么做”。书中对每一种分析测试方法的原理都进行了深入浅出的讲解,结合高分子材料的特性,解释了为什么需要用这种方法,以及不同参数设置对结果的影响。这使得我们在理解实验现象时,能够触类旁通,而不是死记硬背。举个例子,像差示扫描量热法(DSC),书中不仅讲了如何操作,还详细分析了玻璃化转变温度、熔点、结晶温度等参数的意义,以及如何通过这些参数来判断材料的相变、纯度、结晶度等等,这让我对高分子材料的热性能有了更深刻的认识。还有红外光谱(IR)和核磁共振(NMR)部分的讲解,也是层次分明,从基础的谱图解析到应用实例,循序渐进,非常适合我这样需要打牢基础的读者。总而言之,这本书的理论深度和实践指导性完美结合,让我感觉自己不仅学会了怎么做实验,更理解了背后的科学道理,受益匪浅!
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