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徐勇，范小红 编

图书标签:

• X射线衍射
• XRD
• 晶体学
• 材料分析
• 结构分析
• 粉末衍射
• 单晶衍射
• 衍射测试
• 材料科学
• 分析测试

出版社： 化学工业出版社

ISBN：9787122185501

版次：1

商品编码：11385059

包装：平装

丛书名： "十二五"普通高等教育本科规划教材

开本：16开

出版时间：2014-01-01

用纸：胶版纸

页数：173

正文语种：中文

内容简介

　　《X射线衍射测试分析基础教程》在简单介绍X射线衍射分析原理的基础上，重点介绍X射线衍射分析法在材料研究方面的应用。主要包括晶体学基础与X射线运动学衍射原理；现代X射线衍射仪测试原理；X射线衍射仪测量方法与分析技术；X射线衍射谱线分析与应用；X射线衍射物相分析；晶体点阵常数精确测定；宏观内应力测定；织构测定与单晶定向；Rietveld方法简介。
　　《X射线衍射测试分析基础教程》可作为高等学校化工、材料类专业有关“测试方法”、“材料结构”课程本科生、研究生的教学用书，也可作为相关科研工作者及厂矿技术人员的参考书。

作者简介

    徐勇，山东建筑大学，副教授，2005~2010年就读于北京科技大学新金属材料国家重点实验室博士，师从陈国良院士，负责X射线衍射仪的维护与操作，并参与了非晶体材料国家自然科学基金课题组（项目号50901006）；



    2010年进入山东建筑大学材料科学与工程学院工作，承担大型仪器的教学科研任务，并负责新型X射线衍射设备的维护和操作至今；



    2011年获得国家自然科学基金（项目号51101093）的资助，进行合金材料的衍射结构研究；



    2012年成为山东省复合材料学会的理事，以及金属基复合材料专业委员会委员；

目录

第1章 绪论
1.1 衍射技术发展历史与现状
1.2 衍射技术应用概述
1.2.1 粉末照相法
1.2.2 多晶衍射仪法
1.2.3 同步辐射技术

第2章 晶体学基础与X射线运动学衍射原理
2.1 晶体结构与磁结构
2.1.1 晶体结构类型
2.1.2 周期性和点阵空间
2.1.3 点对称
2.1.4 点群
2.1.5 磁结构和磁对称
2.2 X射线衍射原理
2.2.1 倒易点阵
2.2.2 晶体的极射赤面投影
2.2.3 衍射几何理论
2.2.4 单个晶胞散射和理想晶体散射
2.2.5 单个理想小晶体的散射强度
2.2.6 多晶体衍射
2.3 X射线衍射系统消光规律
2.3.1 晶体结构的消光规律
2.3.2 系统消光与点阵类型和对称性关系
2.3.3 衍射指数指标化

第3章 现代X射线衍射仪测试原理
3.1 射线源
3.1.1 普通X射线源
3.1.2 同步辐射光源
3.2 测角仪
3.2.1 测角仪结构及布拉格·膊悸姿·诺聚焦原理
3.2.2 狭缝系统及几何光学
3.2.3 测角仪的调整
3.3 探测器
3.3.1 正比计数器
3.3.2 位置灵敏计数器
3.3.3 平面位敏计数器
3.3.4 闪烁计数器
3.3.5 Si（Li）半导体固态探测器
3.3.6 前置放大器和主放大器及脉冲成形器
3.3.7 单道脉冲分析器
3.3.8 多道脉冲分析器
3.3.9 定标器
3.3.1 0速率计（计数率计）
3.3.1 1探测器扫测方式及参数
3.3.1 2X射线衍射能量色散测量
3.4 单色器
3.4.1 单色器的原理
3.4.2 晶体单色器的作用
3.4.3 石墨晶体单色器
3.5 滤色片
3.6 发散狭缝与接收狭缝
3.7 衍射光路

第4章 X射线衍射仪测量方法与分析技术
4.1 样品制备
4.1.1 粉末粒度要求
4.1.2 样品试片平面的准备
4.1.3 样品试片的厚度
4.1.4 样品制备要求
4.1.5 制样技巧
4.2 参数选择方法
4.2.1 衍射参数
4.2.2 衍射参数选择
4.3 数据采集
4.3.1 软件设置
4.3.2 数据格式
4.3.3 误差分析
4.4 软件操作与应用
4.4.1 X射线衍射的一般实验过程
4.4.2 BrukerD8Advance系列详细参数指标
4.4.3 粉末衍射仪操作步骤

第5章 X射线衍射谱线分析与应用
5.1 X射线衍射宽化效应
5.1.1 晶粒度引起的宽化效应
5.1.2 微观应力（应变）引起的宽化效应
5.1.3 堆垛层错引起的宽化效应
5.2 微晶·参⒂αα街乜砘·效应的分离
5.2.1 近似函数法和最小二乘方法
5.2.2 方差分解法
5.2.3 傅里叶级数分离法
5.3 晶粒尺寸及统计分布
5.4 应用实例
5.4.1 纳米NiO的微结构分析
5.4.2 六方β.Ni（OH）2中的微结构
5.5 实验指导：微观应力与亚晶尺寸的测量
5.5.1 实验目的
5.5.2 实验原理
5.5.3 实验方法与实例

第6章 X射线衍射物相分析
6.1 定性分析
6.1.1 物相定性分析的理论基础
6.1.2 粉末衍射卡（PDF）
6.1.3 粉末衍射卡索引
6.1.4 定性分析的方法及步骤
6.2 定量分析
6.2.1 理论基础
6.2.2 分析方法
6.2.3 存在的问题
6.3 实验指导：物相定性分析和定量分析
6.3.1 物相定性分析
6.3.2 物相定量分析

第7章 晶体点阵常数精确测定
7.1 基本原理
7.2 初始点阵参数的获得
7.3 点阵常数测定误差来源
7.3.1 德拜法中的系统误差
7.3.2 衍射仪中的系统误差
7.4 精确测定点阵常数的方法
7.4.1 定峰方法
7.4.2 图解外推法
7.4.3 最小二乘方法
7.4.4 标准样校正法
7.5 点阵常数精确测定
7.5.1 测角仪固有误差
7.5.2 测角仪零位面的调整误差
7.5.3 试样表面偏轴误差
7.5.4 试样平面性误差，光束水平与轴向发散误差
7.5.5 试样透明度误差
7.5.6 测量记录线路滞后、波动导致的误差
7.5.7 波长非单色化及色散的影响
7.5.8 波长数值的影响
7.5.9 罗伦兹?财?振因子影响
7.5.1 0温度误差
7.5.1 1折射误差
7.5.1 2其他误差
7.6 实际应用
7.6.1 合金固溶体中溶质元素固溶极限的测定
7.6.2 钢中马氏体和奥氏体的碳含量测定
7.6.3 单晶样品点阵常数的测定
7.7 实验指导：点阵常数的精确测量
7.7.1 实验目的
7.7.2 实验原理
7.7.3 实验方法与实例

第8章 宏观内应力测定
8.1 基本原理
8.1.1 应力的分类及其X射线衍射效应
8.1.2 单轴应力测定的原理和方法
8.1.3 平面宏观应力的测定原理
8.2 测定与数据处理方法
8.2.1 平面宏观应力的测定方法
8.2.2 应力测定的数据处理方法
8.2.3 三维应力及薄膜应力测量
8.3 实验指导：宏观内应力（表面残余应力）的测量
8.3.1 实验目的
8.3.2 实验原理
8.3.3 实验方法与实例

第9章 织构测定
9.1 织构分类与表征
9.1.1 织构的分类
9.1.2 织构的表征方法
9.2 极图与反极图的测定分析
9.2.1 极图的测定分析
9.2.2 反极图的测定分析
9.3 取向分布函数
9.4 实验指导：织构的测定
9.4.1 实验目的
9.4.2 实验原理
9.4.3 实验方法与实例

第10章 Rietveld结构精修
10.1 发展历程
10.2 基本原理
10.2.1 峰位计算
10.2.2 结构因子和强度分布
10.2.3 整体衍射谱计算
10.2.4 最小二乘法拟合
10.2.5 拟合误差判别
10.3 测试方法
10.4 分析应用
10.4.1 从头计算晶体结构
10.4.2 X射线物相分析
10.4.3 测定晶粒大小和微应变

附录
附录1 常用射线管K系辐射波长以及相关工作参数
附录2 质量吸收系数（μm=μl/ρ）（单位为cm2/g）
附录3 原子散射因子（Cromer解析式）
附录4 德拜温度Θ
附录5 德拜函数［（.（x）/x+1/4］
参考文献

前言/序言

探索物质世界的隐秘语言：X射线衍射原理与应用 物质世界，从微观的原子排列到宏观的晶体结构，都隐藏着无数奥秘。理解这些奥秘，不仅是揭示材料性质、研发新技术的关键，更是推动科学进步的基石。而X射线衍射（XRD），作为一种强大而精确的无损检测手段，如同开启物质内部隐藏结构的一把钥匙，让我们得以窥探原子尺度下的秩序与规律。本书并非是关于X射线衍射测试分析的具体操作指南，而是着眼于更深层次的原理探究与应用洞察，旨在为读者构建一个坚实的理论框架，从而更深刻地理解XRD的“为何”与“如何”。 一、 X射线的本质与相互作用：开启洞察之门 要理解X射线衍射，首先需要深入了解X射线的本质。X射线并非寻常的光，它是一种高能量的电磁波，其波长介于紫外线和伽马射线之间，通常在0.01纳米到10纳米的范围内。这种极短的波长，恰好与晶体材料中原子间的平均距离（约0.1-0.5纳米）处于同一量级，这是X射线衍射现象得以产生的关键前提。本书将详细阐述X射线的产生原理，从电子枪发射电子轰击靶材，到靶材受激发射出特征X射线，再到X射线通过滤片和准直系统形成单色、定向的X射线束。我们将深入探讨X射线的波粒二象性，理解其作为一种能量的传播形式，如何在与物质相互作用时表现出衍射的特性。 X射线与物质的相互作用是衍射现象发生的物理基础。当X射线束照射到晶体材料上时，材料中的电子会受到电磁场的影响而发生振动，并以电磁波的形式向外散射。在晶体内部，原子并非杂乱无章地堆积，而是按照特定的晶格结构周期性排列。这种周期性的排列导致了散射波之间会发生相干叠加。在某些特定的方向上，散射波会同相叠加，形成增强的衍射峰；而在其他方向上，散射波会异相抵消，表现为衍射峰的缺失。本书将深入讲解X射线与电子的相互作用机制，如瑞利散射，并重点阐述晶体结构对X射线散射行为的决定性影响。我们将详细解释，为何晶体中的原子排列是产生衍射的关键，以及非晶态材料与晶态材料在X射线衍射行为上的根本区别。 二、 布拉格定律：衍射现象的数学语言 理解X射线衍射的核心，离不开对布拉格定律的深刻理解。布拉格定律（Bragg's Law）是描述X射线衍射现象最基本、最核心的数学公式。它以简洁优美的形式，定量地解释了为什么在特定角度下会观察到强烈的衍射峰。本书将详细推导布拉格定律，从惠更斯原理出发，考虑从不同晶面衍射出的X射线之间的相位差。我们将明确定义布拉格方程：$nlambda = 2dsin heta$，其中，$n$代表衍射级数（一个整数），$lambda$是X射线的波长， $d$是晶面间距，$ heta$是入射X射线束与晶面的夹角（布拉格角）。 我们将深入剖析布拉格定律的物理意义。它表明，只有当X射线波长、晶面间距和衍射角满足特定关系时，才会发生相干散射，形成可见的衍射峰。这意味着，通过测量衍射峰的位置（即$ heta$角），并已知X射线的波长$lambda$，我们就可以精确计算出材料的晶面间距$d$。而晶面间距是晶体结构的基本参数，直接反映了原子在三维空间中的排列方式。本书将通过大量的图示和实例，帮助读者直观地理解布拉格定律的几何意义，以及它在揭示晶体结构信息中的核心作用。我们还会探讨不同晶系（如立方晶系、四方晶系、六方晶系等）中，晶面间距的计算公式，以及它们如何与衍射峰的位置关联起来。 三、 晶体结构与衍射图样的关联：破译原子密码 晶体结构是原子在三维空间中按照一定规律周期性排列的宏观体现。不同的晶体结构，例如面心立方（FCC）、体心立方（BCC）、六方密堆积（HCP）等，具有不同的原子堆积方式和晶面排列规律，因此会产生各自独特的X射线衍射图样。本书将系统地介绍常见的晶体结构类型，并详细阐述它们与X射线衍射图样之间的对应关系。 我们将深入解析为什么不同的晶体结构会产生不同的衍射图样。这涉及到晶格矢量、倒易点阵等概念。倒易点阵是实空间晶格在倒易空间中的表示，而X射线衍射的衍射点就对应着倒易点阵中的节点。因此，通过分析衍射图样中衍射峰的相对位置和强度，我们可以反推出材料的晶格类型、晶胞参数，甚至推断出原子的占据位置。 本书还将探讨影响衍射峰强度的因素，如原子散射因子、多重散射、织构效应、择优取向以及晶粒大小等。例如，不同原子对X射线的散射能力不同，这会影响衍射峰的相对强度。织构效应是指材料中晶粒存在一定择优取向，这会改变衍射峰的强度分布，甚至导致某些衍射峰的出现或消失。晶粒大小也是一个重要的因素，当晶粒尺寸减小到纳米尺度时，衍射峰会发生展宽，其展宽程度与晶粒大小呈反比关系（谢勒公式）。通过对衍射峰强度和宽度的综合分析，我们可以获得关于材料微观结构的更丰富信息。 四、 X射线衍射技术的原理与发展：工具的演进 X射线衍射技术并非一成不变，它随着科学技术的发展而不断演进，涌现出多种多样的衍射技术，以适应不同的研究需求。本书将概述X射线衍射技术的历史发展，从早期的粉末衍射到现在的各种先进技术。 我们将重点介绍几种经典的X射线衍射技术： 粉末X射线衍射（PXRD）： 这是最常用、最基础的X射线衍射技术。当样品呈粉末状时，其中包含大量取向随机的微小晶粒，这使得在任何可能的衍射角度下都能找到满足布拉格条件的晶粒，从而产生一个代表性的衍射图样。PXRD主要用于物相鉴定（确定样品中存在的物相）、定量相分析、晶粒度测定、内应力分析等。 单晶X射线衍射（SXRD）： 当样品是单个大晶体时，可以采用SXRD技术。通过旋转单晶体，并精确测量在不同角度下的衍射点，可以获得更详细的晶体结构信息，包括晶胞参数、原子坐标、键长键角等，最终可以解析出晶体结构。这是确定新化合物晶体结构的金标准。 劳厄法（Laue Method）： 这种方法使用连续谱的X射线照射单晶体，并测量在特定取向下的衍射花样。通过分析劳厄图样，可以确定晶体的对称性、晶带轴，以及评估晶体的质量。 除了这些经典技术，我们还将简要介绍一些更先进或具有特定功能的衍射技术，例如： 同步辐射X射线衍射（Synchrotron XRD）： 利用同步辐射光源产生的强白光X射线，具有极高的亮度、良好的单色性以及宽广的能量范围，能够实现更快速、更灵敏的衍射测量，甚至可以进行原位（in-situ）和时程（time-resolved）的衍射研究。 能量色散X射线衍射（EDXRD）： 这种方法使用固定角度的X射线束，通过探测器测量不同能量（波长）的X射线衍射信号。它在一些特殊应用中具有优势，例如对样品厚度要求不高、需要快速扫描等。 雇佣式X射线衍射（Grazing Incidence XRD, GIXRD）： 当需要研究样品表面薄膜或浅层结构时，采用掠入射角入射X射线，可以显著增强表面区域的衍射信号，减少基底的干扰。 本书将深入阐述不同衍射技术的原理、仪器配置以及它们各自的优势和适用范围，帮助读者理解如何根据研究对象和研究目的选择最合适的衍射技术。 五、 X射线衍射的应用领域：解锁物质性能的钥匙 X射线衍射作为一种普适性极强的分析手段，其应用领域几乎涵盖了所有与物质结构相关的科学研究和工程应用。本书将通过详实的案例分析，展示X射线衍射在各个领域的关键作用。 材料科学与工程： 物相分析与鉴定： 确定材料是由何种晶体相组成，对于理解材料的性能至关重要。例如，钢铁的性能与其相组成（如奥氏体、马氏体、贝氏体）密切相关。 结构解析： 确定新材料的晶体结构，为理论设计和性能预测提供基础。 相变研究： 实时监测材料在温度、压力等条件变化过程中的相变行为，理解相变机制。 应力与形变分析： 通过测量晶格参数的变化，量化材料内部的残余应力或外加应力，这对于理解材料的力学性能、失效机制至关重要。 晶粒尺寸与形貌分析： 了解材料的微观晶粒结构，对材料的强度、延展性等性能有显著影响。 薄膜与涂层研究： 分析薄膜的晶体结构、取向、界面结构等，对于电子器件、光学器件等至关重要。 化学与地质学： 矿物分析： 鉴定岩石、土壤中的矿物成分，对于地质勘探、环境监测有重要意义。 催化剂研究： 分析催化剂的晶体结构、活性相，理解其催化机理。 药物晶型研究： 药物的晶型会影响其溶解度、生物利用度，XRD是研究药物晶型的重要手段。 生物学与医学： 蛋白质与核酸结构解析： 单晶X射线衍射是确定生物大分子三维结构的最重要手段之一，对于理解生命过程、药物设计具有不可估量的价值。 骨骼与牙齿分析： 通过X射线衍射分析骨骼和牙齿的矿物成分和结构，有助于疾病诊断和治疗。 工业生产与质量控制： 水泥、陶瓷、玻璃的成分分析与质量控制。 金属材料的性能检测与故障分析。 高分子材料的结晶度与取向分析。 本书将通过具体的应用案例，例如分析某种合金的相组成如何影响其强度，或者解析某种药物的晶型如何影响其疗效，来生动展示X射线衍射技术的强大威力。我们将强调，对X射线衍射原理的深刻理解，能够使研究者和工程师更有效地利用这一工具，解决实际问题，推动技术创新。 结语 X射线衍射，作为一门交叉学科，连接了物理学、化学、材料科学、工程学等多个领域。本书旨在提供一个全面而深入的视角，超越简单的操作层面，引领读者走进X射线衍射的理论世界，理解其背后深刻的物理原理，掌握其分析方法的核心思想，并认识其在广阔应用领域中的无限可能。希望通过本书的学习，读者能够真正掌握解读物质世界隐秘语言的能力，从而在各自的研究和工作中，都能有所启发，有所成就。

评分☆☆☆☆☆

这本书的排版和图示风格，让我有点不太习惯。虽然内容本身可能还算扎实，但整体的呈现方式，总觉得有些不够现代，或者说不够吸引人。 比如，图表的清晰度和精美度，还有待提高。有些衍射图谱的曲线不够平滑，噪点比较明显，放大后细节模糊，这在分析一些微弱信号时，可能会造成困扰。我希望书中能使用更高质量的图片，并且在图表的标注和说明方面更加详尽。 另外，对于实际操作部分的描述，我感觉不够具体和细致。例如，在讲解样品制备时，对于不同类型样品的制备方法，比如粉末、薄膜、块体等，是否有更详细的步骤和注意事项？ 在仪器操作方面，对于不同型号的X射线衍射仪，是否有通用的操作指南，或者针对不同仪器的特殊设置和调整？ 我比较关心的问题是，书中能否提供一些关于数据采集参数优化的建议，比如扫描速度、步长、管电压、管电流等，如何根据不同的样品和分析目的来选择合适的参数？ 同时，我也希望书中能提供一些关于仪器维护和故障排除的知识，这对于保证测试的稳定性和准确性非常重要。

评分☆☆☆☆☆

这本书我早就想入手了，听说它涵盖了X射线衍射这个领域的方方面面，从最基础的原理到实际操作，再到数据分析，简直就是一个宝藏。我尤其期待它在实际应用方面的讲解，比如在材料科学、地质学、化学分析等不同领域，X射线衍射是如何发挥作用的，有哪些典型的案例分析，这本书能否提供一些深入的见解？ 我对这个测试方法在晶体结构解析方面的应用也充满好奇，希望书中能够详细介绍如何通过衍射图谱来确定物质的晶体结构，包括晶格常数、晶面指数、空间群等等。当然，实际操作中的一些技巧和注意事项也是我非常关注的，比如样品制备、仪器校准、数据采集的优化等。如果这本书能够提供一些实操性的指导，那就太有价值了。 我还想了解一下，这本书是否会对常见的X射线衍射仪进行介绍，以及它们的优缺点和适用范围。毕竟，不同的仪器设备可能会影响测试结果的准确性和效率。 如果这本书能够涵盖一些高级的应用，比如多晶体衍射、单晶衍射、小角X射线散射等，那就更完美了。 作为一个新手，我希望这本书能够循序渐进，由浅入深，即使没有太多专业背景的读者也能理解。

评分☆☆☆☆☆

读完这本书，我感觉它在一些更前沿或者更具挑战性的X射线衍射应用方面，似乎有所缺失。 比如，对于单晶X射线衍射在解析复杂有机分子结构中的应用，书中是否有足够的篇幅和深度？ 我对如何通过单晶衍射数据来确定分子的三维结构、立体化学、构象等方面的内容非常感兴趣。 另外，对于X射线衍射在纳米材料表征中的应用，比如纳米颗粒的尺寸、形状、晶格畸变等，书中是否有相关的介绍和分析方法？ 我也希望它能涵盖一些关于X射线衍射与同步辐射源结合的应用，以及如何利用高能X射线进行穿透性成像和衍射分析。 在材料性能表征方面，书中是否涉及利用X射线衍射来研究材料在高温、高压、磁场等极端条件下的相变行为和结构演化？ 我对这些能够揭示材料在动态过程中的结构变化的应用场景非常关注。 如果这本书能够提供一些更具启发性、更具探索性的内容，那就更能满足我作为一名研究人员的需求了。

评分☆☆☆☆☆

刚拿到这本书，迫不及待地翻了一下，感觉它在理论部分的讲解上，似乎用力有些过猛了。对于X射线的产生机制、衍射定律（布拉格方程）的推导，以及衍射晶体学的一些基础概念，虽然严谨，但对于我这种更侧重实际应用的人来说，可能稍微有些枯燥。我更希望它能快速切入正题，直接讲解如何利用X射线衍射来解决实际问题。比如，在材料表征方面，它能否更详细地阐述如何通过衍射峰的强度、位置、宽度来判断材料的晶体结构、相组成、结晶度、晶粒尺寸、应力等关键信息？ 对于新手来说，理解这些概念背后的物理意义，以及它们与宏观性质之间的关联，可能比纯粹的理论推导更重要。我期待这本书能有更多直观的图示和生动的比喻，来帮助我们理解这些抽象的概念。 另外，我对衍射图谱的解读部分也抱有一些疑问，书中能否提供一些系统性的解读方法和流程？ 比如，如何从复杂的衍射图谱中识别出主要的衍射峰，如何根据峰的位置来确定晶系和晶格常数，如何利用数据库进行物相检索，以及如何处理一些可能出现的干扰峰和异常现象。 如果能提供一些具体的图例和分析案例，相信会对我的学习大有裨益。

评分☆☆☆☆☆

我一直在寻找一本能够深入讲解X射线衍射数据处理和分析的书籍，而这本《X射线衍射测试分析基础教程》似乎在这方面有所侧重。 我特别想了解的是，书中对于衍射数据的预处理过程，例如背景扣除、峰拟合、平滑处理等，是否有详细的算法介绍和实际操作演示？ 我希望它能提供一些关于如何选择合适的拟合函数，如何处理重叠峰，以及如何评估拟合结果的准确性的方法。 此外，在物相分析方面，书中能否介绍一些常用的数据库检索策略，以及如何根据衍射数据来确定物质的相组成和相对含量？ 我对Rietveld精修方法也充满兴趣，希望书中能对其原理、步骤以及在定量分析中的应用进行深入的探讨。 另外，对于衍射图谱中可能出现的织构效应、多重衍射等现象，书中是否有相关的解释和处理方法？ 我也希望它能涵盖一些关于晶体缺陷、应变和畴结构分析的技术，这些都是X射线衍射在材料科学中非常重要的应用方向。 如果这本书能够提供一些实际案例，展示如何运用这些数据分析技术来解决具体的科学问题，那就更有参考价值了。

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还可以，讲的比较全面，不是很详实

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好书，适合初学者

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正版图书，给力！！！！

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X射线衍射测试分析基础教程

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书品像好，快递很快。

评分☆☆☆☆☆

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